本发明专利技术一种TiO2/Al2O3复合载体的制备方法涉及一种催化剂的一般载体的制备方法。本发明专利技术所述的一种TiO2/Al2O3复合载体的制备方法,包括:先将钛酸丁酯溶解在无水乙醇中,搅拌并加入冰醋酸,静置后加入去离子水,再热处理即可;加入去离子水后,再缓慢加入γ-Al2O3粉末后进行热处理。本发明专利技术制得的TiO2/Al2O3复合载体具有较大的比表面积、孔体积,孔径分布比较集中。并且TiO2/Al2O3复合载体中TiO2没有产生局部富集现象,而是高度均匀分散在Al2O3的表面。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种催化剂的一般载体的制备方法。
技术介绍
以二元氧化物为复合载体制备催化剂有两个目的,一是集两者优点于一体,二是寻求相互作用后产生新的性能,TiO2AI2O3复合载体兼顾了 Al2 03和11 O2的催化性能,弥补了 TiO2比表面积小和机械强度差的缺点,又保留TiO2的抗积炭、抗中毒的能力,两者结合还能产生单独氧化物所不具备的独特物理化学性能。TiO2AI2O3复合载体可以通过沉淀法、共沉淀法、溶胶凝胶法来制备。但通过此类传统方法制备的TiO2Al2O3复合载体使TiO2的掺入量受到限制。Kaneko等将钛酸丁酯作为前驱体,异丙醇铝为铝源,采用溶胶-凝胶法,通过调整抑制剂冰醋酸的量,制得TiO2AI2O3复合载体。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种比表面积和孔体积大,孔径分布集中的TiO2AI2O3复合载体的制备方法。本专利技术所述的一种TiO2AI2O3复合载体的制备方法,包括先将钛酸丁酯溶解在无水乙醇中,搅拌并加入冰醋酸,静置后加入去离子水,再热处理即可;加入去离子水后,再缓慢加入Y-Al2O3粉末后进行热处理。优选地,Y-Al2O3粉末是以下述步骤制备地取一定量的硝酸铝通过搅拌使其充分溶解在二次蒸馏水中,在溶液中加入十二烷基胺,用氨水调解溶液的pH值,充分搅拌,热处理得Y-Al2O3粉体。更优选地,在Y-Al2O3粉末的制备过程中,十二烷基胺与硝酸铝的摩尔比为O. 5。或者更优选地,加入冰醋酸后再加入十二烷基胺和异丙醇铝。或者更优选地,热处理包括静置沉降4 h,110°C干燥20h,马弗炉中程序升温至550°C恒温4小时。本专利技术制得的TiO2AI2O3复合载体具有较大的比表面积、孔体积,孔径分布比较集中。并且TiO2Al2O3复合载体中TiO2没有产生局部富集现象,而是高度均匀分散在Al2O3的表面。具体实施例方式实施例一。取Imol硝酸招通过搅拌使其充分溶解在二次蒸懼水中,在溶液中加入O. 5mol十二烷基胺作为模板剂,用氨水调解溶液的PH值,充分搅拌,热处理得Y -Al2O3粉末。先将钛酸丁酯溶解在无水乙醇中,搅拌并添加冰醋酸作为抑制剂,使之与钛酸丁酯反应形成螯合物,从而使钛酸丁酯均匀水解,减小水解产物的团聚,得到颗粒细小且均匀的胶体溶液。在钛酸丁酯的无水乙醇溶液中加入十二烷基胺作为模板剂,并添加微量异丙醇铝,以增加样品骨架结构的稳定性,然后在溶胶中加入去离子水,使胶体粒子形成一种开放的骨架结构。同时按不同比例缓慢加入制得的Y-Al2O3粉末,溶胶逐渐失去流动性,形成凝胶。热处理得TiO2Al2O3复合载体。热处理方式为静置沉降4 h,110°C干燥箱干燥20h,马弗炉中程序升温至550°c恒温4小时,即得TiO2Al2O3复合载体。实施例二。将(NH4)6MO7O24 · 4H20和(NH4)2HPO4的混合溶液分别加入到TiO2, Al2O3,实施例一制得的TiO2Al2O3三种载体中,浸溃、蒸发、烘干、焙烧,得到以MoPOx为活性组分的催化剂前体。然后,在4流中程序升温至600°C还原4 h,降至室温,在O. 5% O2的N2流中钝化2h,得到以三种不同载体负载的MoP催化剂,用于后续反应。Ni作为助剂,以浸溃方法加入。皿003和附O2的负载量分别为18%和5%。催化性能的评价在连续加氢微反装置上进行,催化剂装填量为10 mL,原料油为催化裂化轻汽油。反应条件为反应温度100 180°C、反应压力2 MPa、体积空速3 h—1、氢油体积比85。·权利要求1.一种 ο2/αι2ο3复合载体的制备方法,包括先将钛酸丁酯溶解在无水乙醇中,搅拌 并加入冰醋酸,静置后加入去离子水,再热处理即可;其特征在于加入去离子水后,再缓慢加入Y-Al2O3粉末后进行热处理。2.如权利要求I所述的TiO2Al2O3复合载体的制备方法,其特征在于Y-Al2O3粉末是以下述步骤制备地取一定量的硝酸铝通过搅拌使其充分溶解在二次蒸馏水中,在溶液中加入十二烷基胺,用氨水调解溶液的PH值,充分搅拌,热处理得Y -Al2O3粉体。3.如权利要求2所述的TiO2Al2O3复合载体的制备方法,其特征在于在Y-Al2O3粉末的制备过程中,十二烷基胺与硝酸铝的摩尔比为O. 5。4.如权利要求I或2所述的TiO2Al2O3复合载体的制备方法,其特征在于加入冰醋酸后再加入十二烷基胺和异丙醇铝。5.如权利要求I或2所述的TiO2Al2O3复合载体的制备方法,其特征在于热处理包括静置沉降4 h,110°C干燥20h,马弗炉中程序升温至550°C恒温4小时。全文摘要本专利技术一种TiO2/Al2O3复合载体的制备方法涉及一种催化剂的一般载体的制备方法。本专利技术所述的一种TiO2/Al2O3复合载体的制备方法,包括先将钛酸丁酯溶解在无水乙醇中,搅拌并加入冰醋酸,静置后加入去离子水,再热处理即可;加入去离子水后,再缓慢加入γ-Al2O3粉末后进行热处理。本专利技术制得的TiO2/Al2O3复合载体具有较大的比表面积、孔体积,孔径分布比较集中。并且TiO2/Al2O3复合载体中TiO2没有产生局部富集现象,而是高度均匀分散在Al2O3的表面。文档编号B01J27/19GK102921474SQ20121042237公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月30日 优先权日2012年10月30日专利技术者王耀斌 申请人:陕西高新能源发展有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种TiO2/Al2O3复合载体的制备方法,包括:先将钛酸丁酯溶解在无水乙醇中,搅拌并加入冰醋酸,静置后加入去离子水,再热处理即可;其特征在于加入去离子水后,再缓慢加入γ?Al2O3粉末后进行热处理。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:王耀斌,
申请(专利权)人:陕西高新能源发展有限公司,
类型:发明
国别省市:
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