一种片状纯铜粉催化剂的制备工艺制造技术

一种片状纯铜粉催化剂的制备工艺，采用铜屑制备-铜屑研磨-片状铜分级工艺制备片状纯铜粉催化剂。本发明专利技术整个工艺过程不引入任何有害环境的元素，有害杂质含量低，产品质量稳定性好；催化特性明显优于普通复合铜粉，使得有机硅单体合成金属催化体系效果获得提升，增加有机硅单体合成、流化床的时空产率，延长合成反应周期，提高二甲基二氯硅烷的生产效率，降低成本，创造效益；配套以Zn、Sn、P等助催化剂，使得有机硅单体合成反应可以根据流化床内杂质状况及触体成分变化而灵活调整，解决复合铜粉存在的活性低、选择性低、随着反应进行催化性能恶化等系列问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及用于合成有机硅单体的催化剂领域，具体为一种片状纯铜粉催化剂的制备工艺。
技术介绍
甲基氯硅烷又称为有机硅单体，由金属硅、氯甲烷在加入催化剂以及加热的条件下于流化床中进行化学反应而获得，其合成反应属于气-固-固多相接触催化放热反应，反应机理复杂，除主反应外，多种副反应同时存在。反应过程影响因素多，包括流化床结构、原料硅粉氯甲烷、催化剂、工艺参数等，尤其是催化剂的适应性能对该合成反应起着非常重要的作用。 众所周知，铜粉是有机硅单体合成反应中最早使用且至今仍在使用的经典催化齐U，其触体活性(硅粉转化率及单体的产率)以及二甲基二氯硅烷选择性不仅与其化学组成、粒径及粒度分布、表面状态及制备方法等有关，还与硅粉、助催化剂等性能以及它们与铜粉共同形成的触体有关。目前有机硅单体合成使用的催化体系主要有金属铜粉催化体系和三元铜粉催化体系。金属铜粉催化体系主要为复合铜粉(片状铜粉)，即含Zn、Sn及P等助催化剂的铜和铜合金粉，采用高温熔炼-水雾化-球磨-筛分的工艺进行制造。此法制备的复合铜粉氧含量偏高，颗粒表面不够发达，反应活性较低，同时由于复合铜粉中Zn、Sn等元素含量固定，随着有机硅单体合成反应的进行，流化床内Zn、Sn等元素不断积累，因此造成触体中Zn、Sn元素含量偏高，催化副反应显著增加，造成二甲基二氯硅烷的选择性不断下降，合成反应效果恶化，合成反应开机周期缩短，效益变差。因此，有机硅单体合成工艺需有一种活性高，选择性好的片状纯铜粉催化剂，配套以Zn、Sn、P等助催化剂，使得在合成反应过程中根据流化床内的触体成分变化灵活调整催化剂及助催化剂的添加量，从而稳定控制好触体成分，抑制副反应，提高二甲基二氯硅烷选择性及有机硅单体产量，延长合成作业周期，提高经济效益。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题在于提供一种片状纯铜粉催化剂的制备工艺，以解决上述
技术介绍
中的问题。本专利技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现 一种片状纯铜粉催化剂的制备工艺，所述制备工艺如下 (O铜屑制备根据切削机的要求将纯度不低于99. 9%电解铜板剪切成长600mm 1200mm,宽50 200mm,厚3_ 20mm的铜块，再将所述铜块加工成长2mm 20mm,宽Imm IOmm,厚O. Imm 2mm的形状扁平或卷曲的铜屑。所述铜屑采用切削、车、统、刨等机械加工方式获得。优选的，所述纯度不低于99. 9%电解铜板替换为纯度不低于99. 9%铜箔或铜片，所述铜屑由纯度不低于99. 9%、厚度O. Imm 2_的铜箔或铜片经机械加工成长2_ 20mm,宽 Imm 10mnin(2)铜屑研磨将步骤(I)获得的铜屑投入球磨机中在大气或其他保护性气氛保护下进行研磨，介质为硬度H RC^ 50的钢球(钢棒)，控制钢球(钢棒)的大小配比、钢球(钢棒)与铜屑的质量比、球磨机装填量、表面处理剂的加入量及其添加方式、以及研磨时间，获得所需粒度范围的铜片后进行磁选，以去除铁质，将铜片中的Fe含量降至300ppm以下，获得所需的片状铜，所述片状铜颗粒表面缺陷多，且凹凸不平，有利于催化活性。优选的，所述球磨机为滚动磨机或振动磨机或搅拌磨机；所述表面处理剂为研磨助剂和分散剂，采用一次性添加或分步添加的方式，其总加入量控制在O. 3 I. 2wt%。 (3)片状铜分级采用空气或其他惰性气氛气流分级技术对步骤(2)获得的片状铜进行分级以获得所需平均粒径及粒度分布的片状纯铜粉催化剂，其平均粒径及粒度分布按客户要求实现准确的调节。所述片状纯铜粉催化剂的粒度采用激光粒度仪检测=D5tl 5 60 μ m，D90 35 220 μ m，粒度分布宽窄得到有效调节，粒度范围按客户要求确定；形貌采用扫描电镜检测，为片状，片厚O. I I. O μ m ;所述片状纯铜粉催化剂氧含量彡O. 4%，除Fe夕卜，其他各金属杂质含量分别< 50ppm,除氧及表面处理剂外,其他各非金属杂质分别< 20ppm。与传统的技术相比，本专利技术的有益效果在于 (1)整个工艺过程不引入任何有害环境的元素，铜粉纯度高，有害杂质含量低，产品质量稳定性好，颗粒表面发达，凹凸不平，比表面大，有利于催化选择性及活性； (2)催化特性明显优于普通复合铜粉，使得有机硅单体合成金属催化体系效果获得提升，增加有机硅单体合成、流化床的时空产率，延长合成反应周期，提高二甲基二氯硅烷的生产效率，降低成本，创造效益； (3)配套以Zn、Sn、P等助催化剂，使得有机硅单体合成反应可以根据流化床内杂质状况及触体成分变化而灵活调整，解决复合铜粉存在的活性低、选择性低、随着反应进行催化性能恶化等系列问题。具体实施例方式为了使本专利技术的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本专利技术。实施例I : 一种片状纯铜粉催化剂的制备工艺，所述制备工艺如下 (1)铜屑制备根据切削机的要求将纯度不低于99.9%电解铜板剪切成长600_nm，宽50mm,厚3mm的铜块,再将所述铜块加工成长2mm,宽lmm,厚O. Imm的形状扁平或卷曲的铜屑； (2)铜屑研磨将步骤(I)获得的铜屑投入球磨机中在大气或其他保护性气氛保护下进行研磨，介质为硬度H R 50的钢球(钢棒)，控制钢球(钢棒)的大小配比、钢球(钢棒)与铜屑的质量比、球磨机装填量、表面处理剂的加入量及其添加方式、以及研磨时间，获得所需粒度范围的铜片后进行磁选，以去除铁质，将铜片中的Fe含量降至300ppm以下，获得所需的片状铜，所述片状铜颗粒表面缺陷多，且凹凸不平，有利于催化活性；(3)片状铜分级采用空气或其他惰性气氛气流分级技术对步骤(2)获得的片状铜进行分级，以获得所需平均粒径以及粒度分布的片状纯铜粉催化剂。实施例2: 一种片状纯铜粉催化剂的制备工艺，所述制备工艺如下 (1)铜屑制备根据切削机的要求将纯度不低于99.9%电解铜板剪切成长1200mm，宽200mm,厚20mm的铜块，再将所述铜块加工成长20mm，宽10mm，厚2mm的形状扁平或卷曲的铜屑； (2)铜屑研磨将步骤(I)获得的铜屑投入球磨机中在大气或其他保护性气氛保护下进行研磨，介质为硬度H R 50的钢球(钢棒)，控制钢球(钢棒)的大小配比、钢球(钢棒)与铜屑的质量比、球磨机装填量、表面处理剂的加入量及其添加方式、以及研磨时间，获得所需粒度范围的铜片后进行磁选，以去除铁质，将铜片中的Fe含量降至300ppm以下，获得所需的片状铜，所述片状铜颗粒表面缺陷多，且凹凸不平，有利于催化活性； (3)片状铜分级采用空气或其他惰性气氛气流分级技术对步骤(2)获得的片状铜进行分级，以获得所需平均粒径以及粒度分布的片状纯铜粉催化剂。以上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征及本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。权利要求1.一种片状纯铜粉催化剂的制备工艺，其特征在于所述制备工艺如下 (O铜屑制备根据切削机的要求将纯度不低于99本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种片状纯铜粉催化剂的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺如下：？（1）铜屑制备：根据切削机的要求将纯度不低于99.9%电解铜板剪切成长600mm～1200mm,？宽50～200mm,？厚3mm～20mm的铜块，再将所述铜块加工成长2mm～20mm,？宽1mm～10mm,？厚？0.1mm～2mm的形状扁平或卷曲的铜屑；？（2）铜屑研磨：将步骤（1）获得的铜屑投入球磨机中在大气或其他保护性气氛保护下进行研磨，介质为硬度ＨＲＣ≥50的钢球，控制钢球的大小配比、钢球与铜屑的质量比、球磨机装填量、表面处理剂的加入量及其添加方式、以及研磨时间，获得所需粒度范围的铜片后进行磁选，以去除铁质，将铜片中的Fe含量降至300ppm以下，获得所需的片状铜；（3）片状铜分级：采用空气或其他惰性气氛气流分级技术对步骤（2）获得的片状铜进行分级以获得所需平均粒径以及粒度分布的片状纯铜粉催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张拥军，李钢，胡永刚，鲁建伟，杨从红，
申请(专利权)人：湖南省天心博力科技有限公司，
类型：发明
国别省市：