一种镁合金表面制备钇/氮化硅复合涂层材料的方法，涉及镁合金表面复合涂层材料。提供膜厚可控，具有良好抗腐蚀性能的一种镁合金表面制备钇/氮化硅复合涂层材料的方法。基体前处理；靶材预溅射；直流溅射沉积过渡层金属Y膜；射频反应溅射沉积外层非晶态Si3N4膜。使用金属Y作为过渡层，然后在过渡层的基础上射频反应溅射沉积非晶态Si3N4膜法。在一定沉积压强、温度、气体流量等条件下，通过改变溅射时间，制备出各层膜厚可控具有超强抗腐蚀性能的Y/Si3N4复合涂层材料。通过动电位极化曲线和交流阻抗的电化学测试以及析氢试验和盐雾试验的实际使用测试，结果表明表面覆盖Y/Si3N4复合涂层的镁合金拥有良好的抗腐蚀性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种镁合金表面复合涂层材料，尤其是涉及在镁合金基体材料表面先沉积Y金属过渡层，再沉积外层非晶态Si3N4膜，膜厚可控，具有良好抗腐蚀性能的。
技术介绍
镁合金作为最轻的工程金属材料，拥有许多优异特点，例如比强度、比刚度高，导热、导电性能好，并具有很好的电磁屏蔽、阻尼性、减振性和切削加工性。近年来，镁合金被广泛应用于汽车、摩托车、自行车等交通工具、仪器仪表、电子电器、化工冶金、航空航天、国防军工、生物医用材料等领域。但镁的电极电位较负，易于发生腐蚀，合金中的第二相或杂质相也会加速镁合金的腐蚀，严重阻碍了镁合金产品的工业化应用和推广。所以镁合金工 件在使用前必须经过一定的防腐蚀表面处理来提供保护，才能使镁合金在工业中发挥其优良的性能。防止腐蚀发生最有效的方法是对基底材料进行涂覆。涂覆层阻止了基底和环境之间的接触，防止了腐蚀的发生。为了达到充分的保护性能，涂覆层必须均匀、致密、与基底结合性好。镁合金的表面防腐蚀处理方法包括化学镀、电镀、化学转化膜、微弧阳极氧化、激光表面熔覆、表面渗层处理、气相沉积、有机涂层等(J. E. Gray, B. Luan. Journal of Alloysand Compounds. 336(2002)88-113)。物理气相沉积(PVD)是通过气相材料或使材料汽化后沉积于固体材料表面并形成薄膜，从而使材料获得特殊表面性能的一种新技术。此种表面改性方法，技术上方便可控，环保无污染，特别适合于工业生产的绿色改性工程。众所周知，硬质陶瓷薄膜在表面工程中起着非常重要的作用，它们具有较高的硬度、良好的耐磨性、优异的耐蚀性和亮丽的色泽。TiN，TiC和CrN是目前应用广泛的膜层材料，倍受人们关注。经过对CrN、TiN、AlN、NbN等氮化物陶瓷膜层的大量实验及对其机理的研究分析，我们发现金属氮化物膜层对镁合金的保护是短暂的，随着测试时间的增长，膜层与基体间由于电位差，形成的子通道，会很快令膜层失效，从而失去对镁合金基体的保护。综合考虑各方面的因素，我们选用氮化硅膜层进行试验并取得较好结果。已有文献提到关于氮化娃膜层的制备方法1、黄佳木,材料导报,22 (2008) 384-386 ;2、牟宗信,真空科学与技术学报，32 (2012)6-12。本专利技术考虑到材料的长期使用，与已有操作方法不同，创新性地使用金属Y作为过渡层，然后在过渡层的基础上射频反应溅射沉积非晶态Si3N4膜法，通过调控工艺参数，最终制备出各层膜厚可控具有超强抗腐蚀性能的Y/Si3N4复合涂层材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供膜厚可控，具有良好抗腐蚀性能的。本专利技术包括以下步骤I)基体前处理；2)靶材预溅射；3)直流溅射沉积过渡层金属Y膜；4)射频反应溅射沉积外层非晶态Si3N4膜。在步骤I)中，所述基体前处理，可依次进行机械研磨抛光处理、超声波清洗处理、离子源轰击清洗处理。所述机械研磨抛光处理，可先将镁合金在1000目SiC水磨砂纸上研磨至表面平整，置于无水乙醇中超声波清洗5min ;接着在2000目SiC水磨砂纸上研磨至划痕沿同一方向，置于乙醇中超声波清洗5min;然后在5000目SiC水磨砂纸上沿垂直2000目划痕方向研磨9(Tl20s,置于乙醇中超声波清洗IOmin ;再依次用粒径为I μ m和O. 5 μ m的金刚石抛光骨在抛光盘上进行抛光处理，抛光盘转速为600r/min,抛光至表面呈光亮近镜面状态；蒸馏水冲洗后置于丙酮中超声波清洗15min，然后置于无水乙醇中超声波清洗15min，之后移至样品台，放入腔体内，抽真空进行保护。所述离子源轰击清洗处理，可采用Hall离子源对基体进行清洗，基体温度为250°C，调节Ar流量至lOsccm，环境压力为 2.3 X10_2Pa，调节偏压为-8(T-100V，阴极电流为28. 5 29. 5Α，阴极电压为16 18V，阳极电流为6. 8 7. 2Α，阳极电压为56 58V，清洗5 8min。在步骤2)中，所述靶材预溅射，可将腔体环境温度加热至12(T15(TC，镁合金基体温度加热至250°C，通入Ar气(纯度99. 999%)，流量设定在40sCCm，调节腔体内工作压力至I. OPa,将Y金属靶材(纯度99. 9%)功率调节至18(T200W，预溅射IOmin ;然后将直流电源接至纯Si靶材(纯度99. 99%)，功率调节至18(T200W，预溅射IOmin ;以除去靶材表面氧化物等杂质污染，活化靶材表面原子，提高纯度的同时也提高靶材的溅射速率。在步骤3)中，所述直流溅射沉积过渡层金属Y膜，可在确认腔体环境温度为12(Tl50°C，镁合金基体温度为250°C后进行如下操作调节Ar流量至60sccm，此时腔室压力为I. 50Pa，调节腔室压力至O. 30Pa ;转动样品台，使样品台正对Y金属靶材，两者距离为IOcm ;将靶材直流溅射功率升至250W，打开靶材档板，开始计时，溅射沉积一定时间，至膜厚为H1 (5(Tl00nm)，之后迅速关闭靶材档板，调节直流电源功率至0W。在步骤4)中，所述射频反应溅射沉积外层非晶态Si3N4膜，可在过渡层金属Y膜沉积后，进行如下操作调节Ar流量至Osccm，保持腔体环境温度12(Tl5(TC，镁合金基体温度为250°C，抽真空半小时；之后通入高纯N2气(纯度99. 999%)和Ar气，调节氮气流量为2(Γ25%，总流量为60SCCm，调节腔室压力至O. 30Pa ;转动样品台，使样品台正对纯Si靶材，两者距离为8cm ;接入射频电源，打开靶材档板，将靶材射频溅射功率升至500W，开始计时，溅射沉积一段时间，至膜厚为H2,总膜厚满足Hi+H2=3. 00±0. 05 μ m,之后迅速关闭靶材档板，调节直流电源功率至0W。本专利技术创造性地使用金属Y作为过渡层，然后在过渡层的基础上射频反应溅射沉积非晶态Si3N4膜法。在一定沉积压强、温度、气体流量等条件下，通过改变溅射时间，制备出各层膜厚可控具有超强抗腐蚀性能的Y/Si3N4复合涂层材料。通过动电位极化曲线和交流阻抗的电化学测试以及析氢试验和盐雾试验的实际使用测试，结果表明表面覆盖Y/Si3N4复合涂层的镁合金拥有良好的抗腐蚀性能。附图说明图I为实施例I的GIXRD谱图。在图I中，横坐标为衍射角2 Θ /°，纵坐标为强度Intensity (a. u.)。图2为实施例I深度剖析的XPS图。在图2中，横坐标为结合能binding energy/eV,纵坐标为强度Intensity (a. u.);放大倍数为15000,标尺为I μ m。图3为实施例I的断面SEM图。在图3中，(a)放大倍数为15000，标尺为I μπι(b)放大倍数为60000，标尺为200nm。图4为实施例I的涂层结合力测试前后对照图。在图4中，(a)测试前样品照片；(b)测试后样品照片。图5为实施例I的电化学测试的动电位极化曲线。在图5中，横坐标为相对于饱和甘汞电极电位/V，纵坐标为电流密度/ (A/cm2)。图6为实施例I的电化学测试交流阻抗图。在图6中，横坐标为总阻抗的实部/ohm · cm2,纵坐标为总阻抗的虚部/ohm · cm2。 图7为实施例I的7天析氢试验。在图7中，横坐标为浸泡时间/h，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种镁合金表面制备钇/氮化硅复合涂层材料的方法，其特征在于包括以下步骤：1）基体前处理；2）靶材预溅射；3）直流溅射沉积过渡层金属Y膜；4）射频反应溅射沉积外层非晶态Si3N4膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王周成，刘滨，祁正兵，吴正涛，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：
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