一种用于镁合金表面处理的席夫碱配合物‑磷酸盐转化液及其使用方法技术

本发明专利技术公开了一种用于镁合金表面处理的席夫碱配合物‑磷酸盐转化液，该转化液选用磷酸二氢钠作为主成膜剂，佐以柠檬酸钠、氟化钠等助剂，还加入了与金属离子具有良好螯合效果的聚天冬氨酸席夫碱配合物，并将其负载于纳米介孔碳上，提高其在体系中的分散性，实现均匀附着的目的，同时还能显著的提高膜层的抗磨性能，提高对合金表面的机械防护。本发明专利技术制备的转化液可在合金表面快速成膜，并快速螯合金属离子形成长效稳定的防护膜层，有效的改善了传统磷酸膜膜层机械性能差、防护周期短的性能，同时膜层相容性好、环保低毒、缓蚀阻垢，可保持合金表面的光洁度，显著改善镁合金表面性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及镁合金表面处理
，尤其涉及一种用于镁合金表面处理的席夫碱配合物-磷酸盐转化液及其使用方法。
技术介绍
镁合金是一种轻量化、高强度的金属材料，同等强度的产品重量甚至可以比塑胶还要轻，其承受冲击载荷的能力比铝合金大，同时镁合金还具有加工性能好、散热快、抗震、防电磁波、可回收利用等优点在航空航天、3C产品、运动器材等领域被广泛应用，尤其是近年来3C产品逐渐向轻薄短小方向发展，使得高性能的镁合金更受到制造商的青睐。虽然镁合金具备上述优点，但是由于镁及其合金化学活性高，其氧化膜疏松多孔，导致材料表面抗腐蚀性能差，环境适应性差，限制着镁合金的使用。为了改善这些缺点，工业应用中常采用表面防护技术对镁合金进行表面处理，其中化学转化处理是最快捷、有效、经济的一种处理方式，不仅可以提高合金抗腐蚀能力，还合金表面进一步防护处理打下了良好的基础。目前镁合金常用的化学处理液主要有铬酸盐、高锰酸盐、磷酸盐、高锰酸盐-磷酸盐等溶液体系，其中铬酸盐转化膜的工艺最为成熟，但是六价铬是高致癌物质，目前已禁止使用，其它类的处理液虽然在一定程度上更为环保，但是形成的转化膜均存在耐腐蚀性较差、膜层易产生裂纹等问题，难以满足工程需求。为了改善化学转化膜存在的这些缺陷，研究者们通过在转化液中添加纳米粒子可以明显的改善转化膜的微观结构，如《纳米硬质相对化学转化膜微观结构的影响》一文的研究结果表明纳米Al2O3、纳米SiO2的添加可有效的提高转化膜晶粒数量，提高转化膜的致密度，获得更高的耐蚀性，但是提高纳米粉体在转化液中的分散性仍是较难克服的问题，对工艺操作要求很高，应用受限。专利技术内容本专利技术为了弥补已有技术的缺陷，提供一种用于镁合金表面处理的席夫碱配合物-磷酸盐转化液及其使用方法，用以改善传统磷酸盐转化膜的性能。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种用于镁合金表面处理的席夫碱配合物-磷酸盐转化液，该转化液由以下重量份的原料配制而成：聚天冬氨酸1-2、柠檬酸钠3-5、磷酸二氢钠40-50、氟化钠1-2、邻羟基芳香醛2-3、氢氧化钾2-5、无水乙醇60-80、聚乙烯吡咯烷酮1-2、纳米介孔碳0.5-0.8、去离子水适量、冰醋酸适量。所述的转化液由以下步骤制备得到：（1）将磷酸二氢钠与少量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；（2）将柠檬酸钠与少量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；（3）将氟化钠与少量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；（4）将邻羟基芳香醛与30-50重量份无水乙醇混合，搅拌至其完全溶解后备用；（5）将聚天冬氨酸、氢氧化钾混合研磨4-5min后投入步骤（4）体系中，在50-60℃水浴条件下搅拌反应40-60min，反应结束后混合溶液抽滤，滤液经重结晶，得席夫碱配合物，将其真空干燥后备用；（6）将聚乙烯吡咯烷酮、余量的无水乙醇投入反应容器中，开启搅拌装置，转速控制为300-500转/分钟，随后加入纳米介孔碳，搅拌分散1-2h后加入步骤（5）制备的席夫碱配合物，继续处理30-40min后加入10-15重量份的去离子水，混合20-30min后停止搅拌，体系进行抽滤处理，所得滤物经真空干燥后备用；滤液备用；（7）将步骤（1）、（2）、（3）、（6）制备的物料混合均匀后加入去离子水调节至体系中磷酸二氢钠浓度为20-25g/L，再用冰醋酸调节体系pH值为3.5-4，即得所述的转化液。所述的一种用于镁合金表面处理的席夫碱配合物-磷酸盐转化液的使用方法，包括以下步骤：（1）将镁合金表面经除油、水漂洗、酸侵蚀、水漂洗、碱活化、水漂洗等步骤后自然晾干备用；（2）将预处理后的镁合金浸泡于温度为40-50℃的席夫碱配合物-磷酸盐转化液中反应10-15min后取出，再用水冲洗工件，自然晾干即可。本专利技术选用磷酸二氢钠作为主成膜剂，佐以柠檬酸钠、氟化钠等助剂，还加入了与金属离子具有良好螯合效果的聚天冬氨酸席夫碱配合物，并将其负载于纳米介孔碳上，提高其在体系中的分散性，实现均匀附着的目的，同时还能显著的提高膜层的抗磨性能，提高对合金表面的机械防护。本专利技术制备的转化液可在合金表面快速成膜，并快速螯合金属离子形成长效稳定的防护膜层，有效的改善了传统磷酸膜膜层机械性能差、防护周期短的性能，同时膜层相容性好、环保低毒、缓蚀阻垢，可保持合金表面的光洁度，显著改善镁合金表面性能。具体实施方式一种用于镁合金表面处理的席夫碱配合物磷酸盐转化液，该转化液由以下重量份的原料配制而成：聚天冬氨酸1、柠檬酸钠3、磷酸二氢钠40、氟化钠1、邻羟基芳香醛2、氢氧化钾2、无水乙醇60、聚乙烯吡咯烷酮1、纳米介孔碳0.5、去离子水适量、冰醋酸适量。该转化液由以下步骤制备得到：（1）将磷酸二氢钠与少量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；（2）将柠檬酸钠与少量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；（3）将氟化钠与少量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；（4）将邻羟基芳香醛与30重量份无水乙醇混合，搅拌至其完全溶解后备用；（5）将聚天冬氨酸、氢氧化钾混合研磨4min后投入步骤（4）体系中，在50℃水浴条件下搅拌反应60min，反应结束后混合溶液抽滤，滤液经重结晶，得席夫碱配合物，将其真空干燥后备用；（6）将聚乙烯吡咯烷酮、余量的无水乙醇投入反应容器中，开启搅拌装置，转速控制为300转/分钟，随后加入纳米介孔碳，搅拌分散1h后加入步骤（5）制备的席夫碱配合物，继续处理30min后加入10重量份的去离子水，混合20min后停止搅拌，体系进行抽滤处理，所得滤物经真空干燥后备用，滤液备用；（7）将步骤（1）、（2）、（3）、（6）制备的物料混合均匀后加入去离子水调节至体系中磷酸二氢钠浓度为20g/L，再用冰醋酸调节体系pH值为3.5，即得所述的转化液。该转化液的使用方法包括以下步骤：（1）将镁合金表面经除油、水漂洗、酸侵蚀、水漂洗、碱活化、水漂洗等步骤后自然晾干备用；（2）将预处理后的镁合金试样浸泡于40℃席夫碱配合物磷酸盐转化液中反应15min后取出，再用水冲洗工件，自然晾干即可。对镁合金试样表面的转化膜进行性能测试，测试结果为：形貌:宏观为墨绿色，成膜均匀平整，微观结果为立体网状结果，有轻微裂纹，膜厚5.4μm。耐腐蚀性：将未经处理的镁合金基体与试样分别盐雾试验和湿热试验，结果如下：项目盐雾试验湿热试验基体8h后全面腐蚀，产生大量腐蚀物24h后表面变色、出现大量气泡试样65h后表面出现腐蚀斑点220h后表面轻微变色，少量气泡本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于镁合金表面处理的席夫碱配合物‑磷酸盐转化液，其特征在于，该转化液由以下重量份的原料配制而成：聚天冬氨酸1‑2、柠檬酸钠3‑5、磷酸二氢钠40‑50、氟化钠1‑2、邻羟基芳香醛2‑3、氢氧化钾2‑5、无水乙醇60‑80、聚乙烯吡咯烷酮1‑2、纳米介孔碳0.5‑0.8、去离子水适量、冰醋酸适量。

【技术特征摘要】
1.一种用于镁合金表面处理的席夫碱配合物-磷酸盐转化液，其特征在于，该转化液由以下重量份的原料配制而成：聚天冬氨酸1-2、柠檬酸钠3-5、磷酸二氢钠40-50、氟化钠1-2、邻羟基芳香醛2-3、氢氧化钾2-5、无水乙醇60-80、聚乙烯吡咯烷酮1-2、纳米介孔碳0.5-0.8、去离子水适量、冰醋酸适量。2.如权利要求1所述的一种用于镁合金表面处理的席夫碱配合物-磷酸盐转化液，其特征在于，所述的转化液由以下步骤制备得到：（1）将磷酸二氢钠与少量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；（2）将柠檬酸钠与少量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；（3）将氟化钠与少量的去离子水混合，搅拌使其完全溶解，所得溶液备用；（4）将邻羟基芳香醛与30-50重量份无水乙醇混合，搅拌至其完全溶解后备用；（5）将聚天冬氨酸、氢氧化钾混合研磨4-5min后投入步骤（4）体系中，在50-60℃水浴条件下搅拌反应40-60min，反应结束后混合溶液抽滤，滤液经重结晶，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王青锋，丁守君，
申请(专利权)人：巢湖云海镁业有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34