邻氯苯亚甲基丙二腈的工业合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种邻氯苯亚甲基丙二腈的工业合成工艺，它是以邻氯苯甲醛和丙二腈为原料，以乙醇为溶剂，在氢氧化钠/三乙胺与十六烷基三甲基溴化铵/四丁基溴化铵配制的复合催化剂的作用下，室温反应30分钟，析出产物离心分离、干燥后即可得到高纯度的白色晶体成品。本发明专利技术的优点在于只需室温反应后，析出产物离心分离、干燥即可得到高纯度的白色结晶成品，无需用无水乙醇重结晶，反应、结晶和提纯同时进行，体现了一锅法的优点。首次反应后的反应母液可以循环利用十次以上，并且产品的收率不会随着循环次数的增加而减小，大大降低了生产成本，比现有的合成工艺节能10%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及催泪剂邻氯苯亚甲基丙二腈，尤其是涉及一种邻氯苯亚甲基丙二腈的工业合成工艺。
技术介绍
催泪剂邻氯苯亚甲基丙二腈(CS)，是一种具有辛辣气味的物质，不溶于水，微溶于乙醇，易溶于苯、氯仿、丙酮等有机溶剂。1928年美国人科森(Corson. R. B)和斯托顿(Staughton. R. W)利用有机碱催化下的Knoevenagel缩合反应首次合成了邻氯苯亚甲基丙二臆(Journal of American Chemical Society, 1928, 50:2825- 2837)，用他们姓氏的第一个字母C和S组合成CS作为其代号。CS是继催泪剂二苯并(b，f)-l, 4 -氧杂吖庚因(CR)和苯氯乙酮(CN)之后专利技术的新一代催泪剂，由于其具有刺激最大、毒性最小的特点，被世界各国广泛使用。现有的CS合成方法主要有三种一、米用超声波促进法(Journal of Chemical Technology and Biotechnology,2004，11:1275-1278)、微波促进法(合成化学，2002，6:504-505)等，该种方法具有产率高的优点，但是对设备的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种邻氯苯亚甲基丙二腈的工业合成工艺，其特征在于：它是以邻氯苯甲醛和丙二腈为原料，以乙醇为溶剂，在复合催化剂的作用下，室温反应30分钟，析出产物离心分离、干燥后即可得到高纯度的白色晶体成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：霍二福，刘菲，徐桦，赵静，邵国斌，贾建功，代闯，孙光辉，路朝阳，
申请(专利权)人：河南省化工研究所有限责任公司，
类型：发明
国别省市：