本发明专利技术公开了一种工业化制备四氯对苯二腈的方法，它以对苯二甲酸为起始原料，经四步反应而制得四氯对苯二腈，其具体制备步骤如下：第一步：由对苯二甲酸氯化制备四氯对苯二甲酸；第二步：四氯对苯二甲酰氯的制备；第三步：四氯对苯二甲酰胺的制备；第四步：四氯对苯二腈的制备。本发明专利技术工艺简单，适应批量生产的工艺要求，产品的纯度达到９９％以上，收率达到７０％以上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及四氯对苯二腈的工业制备方法。
技术介绍
四氯对苯二腈为灰白色固体，分子式为C8N2Cl4，分子量266，结构式为 四氯对苯二腈是制备2，3，5，6-四氟苄醇及制备2，3，5，6-四氟-4-甲基苄醇的关键中间体，由于2，3，5，6-四氟苄醇是合成卫生用拟除虫菊酯四氟苯菊酯的中间体，而四氟苯菊酯是一种广谱杀虫剂，具有良好的开发前景。2，3，5，6-四氟-4-甲基苄醇是合成拟除虫菊酯七氟菊酯和丙氟菊酯的中间体，七氟菊酯和丙氟菊酯均为前景广阔的拟除虫菊酯产品。四氯对苯二腈是合成上述拟除虫菊酯的关键中间体。经江苏省科技查新咨询中心查证(报告编号为200632B2500553)，国内无此产品供应，也无此产品制备方法报道。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种制备四氯对苯二腈的方法。本专利技术是以对苯二甲酸为起始原料，经四步反应而制得最终目标物四氯对苯二腈。具体制备方法如下第一步由对苯二甲酸氯化制备四氯对苯二甲酸在烧瓶中加入适量对苯二甲酸和碘，加适量40％-50％硫酸，在避光下通入氯气，温度保持在80℃～90℃，在反应后期，适当补加硫酸，温度可升高到130℃，通气结束后降至室温，将物料在搅拌下慢慢倒入冰水中，在冰水温度下抽滤得白色固体物，烘干后碾碎呈粉末状即为四氯对苯二甲酸。第二步制备四氯对苯二甲酰氯取上步制得的四氯对苯二甲酸加溶剂甲苯，再加入适量氯化亚矾及少许DMF，缓慢加热到回流状态，保温6小时后降温，用脱脂棉滤去杂质后脱溶，脱去溶剂后，得四氯对苯二甲酰氯；第三步制备四氯对苯二甲酰胺将上步骤获得的四氯对苯二甲酰氯降温后，再补加适量甲苯，在搅拌下缓慢通入氨气，将温度控制在70℃～80℃，当反应不再放热，且尾气中有氨气排出为反应结束状态，降温、抽滤、滤物烘干后再用水洗，在115℃烘干得白色固体物四氯对苯二甲酰胺；第四步制备四氯对苯二腈将上步骤制得的四氯对苯二甲酰胺放入烧瓶中加入三氯氧磷和甲苯，搅拌下慢慢加热反应，当物料沸腾并有大量气泡产生时停止加热，在此温度下反应4小时后降温、抽滤、水洗后再抽滤、烘干得白色固体物即最终目标物四氯对苯二腈。其制备工艺路线为 本专利技术工艺简单，适应批量生产的工艺要求，产品的纯度达到99％以上，收率达到70％以上。附图说明附图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施例方式实施例步骤一四氯对苯二甲酸的制备，在1000ml烧瓶中加入1mol对苯二甲酸，1g碘，加500ml浓度为40％～50％的浓硫酸，在避光条件下通入4.5mol氯气，温度控制在80℃～90℃之间，在后期补充少量硫酸，温度升高到130℃，通气速度要缓慢均匀，冷凝管上不可有固体物被冷凝，通气结束后降温，将物料在搅拌下慢慢倒入冰水中，在冰水温度下抽滤得白色固体物，烘干后碾碎呈粉末状，此物即为四氯对苯二甲酸；步骤二制备四氯对苯二甲酰氯，将上步获得的四氯对苯二甲酸放入2000ml烧瓶中，加入1200ml甲苯和2.2mol氯化亚矾及5mlDMF，缓慢加热到回流状态，保温6小时后降温，用脱脂棉滤去杂质后脱溶，脱去800ml溶剂后降温，再补加800ml新甲苯；步骤三制备四氯对苯二甲酰氨，在搅拌下向步骤二所述2000ml烧瓶中缓慢通入氨气，反应放出热量，保持温度慢慢上升，最终控制在70℃～80℃，当反应不再放热，且尾气中有氨气排出时为反应结束，降温、抽滤、滤出物烘干后再水洗，在115℃烘干得白色固体四氯对苯二甲酰氨；步骤四制备四氯对苯二腈，取上步获得的四氯对苯二甲酰氨置于1000ml烧瓶中，加2.2mol三氯氧磷及600ml甲苯，搅拌下慢慢放热反应，当物料沸腾并有大量气泡产生时，停止加热，保温反应4小时后降温、抽滤、水洗后再抽滤，烘干得到白色固体物即四氯对苯二腈320克，经化验该最终产物百分含量为99.1％。权利要求1.，其特征是以对苯二甲酸为起始原料，经四步反应制得，具体制备方法如下第一步制备四氯对苯二甲酸在烧瓶中加入适量对苯二甲酸和碘，加浓度为40％-50％硫酸适量，在避光条件下通氯气，温度80℃～90℃，在反应后期，适当补加硫酸，温度升至130℃，通气结束后降至室温，将物料在搅拌下慢慢倒入冰水中，抽滤得白色固体物，经烘干、碾碎呈粉末状即为四氯对苯二甲酸；第二步制备四氯对苯二甲酰氯取上步制得的四氯对苯二甲酸加溶剂甲苯，再加入适量氯化亚矾及少许DMF，缓慢加热到回流状态，保温6小时后降温，用脱脂棉滤去杂质后脱溶，脱去溶剂后，得四氯对苯二甲酰氯；第三步制备四氯对苯二甲酰胺将上步骤获得的四氯对苯二甲酰氯放入烧瓶中，再加等量的甲苯，在搅拌下缓慢通入氨气，升温至70℃～80℃，当反应不再放热，且尾气中有氨气排出时表明反应结束，降温、抽滤、滤物烘干后再用水洗，在115℃烘干得白色固体物即为四氯对苯二甲酰胺；第四步制备四氯对苯二腈将上步骤制得的四氯对苯二甲酰胺放入烧瓶中，加入三氯氧磷和甲苯，搅拌下慢慢加热反应，当物料沸腾并有大量气泡产生时停止加热，在此温度下反应4小时后降温、抽滤、水洗后再抽滤、烘干得白色固体物即最终目标物四氯对苯二腈。其制备工艺路线为全文摘要本专利技术公开了，它以对苯二甲酸为起始原料，经四步反应而制得四氯对苯二腈，其具体制备步骤如下第一步由对苯二甲酸氯化制备四氯对苯二甲酸；第二步四氯对苯二甲酰氯的制备；第三步四氯对苯二甲酰胺的制备；第四步四氯对苯二腈的制备。本专利技术工艺简单，适应批量生产的工艺要求，产品的纯度达到99％以上，收率达到70％以上。文档编号C07C255/51GK1810773SQ20061003842公开日2006年8月2日 申请日期2006年2月21日 优先权日2006年2月21日专利技术者魏晓廷, 朱金玉 申请人:魏晓廷本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种工业化制备四氯对苯二腈的方法，其特征是：以对苯二甲酸为起始原料，经四步反应制得，具体制备方法如下：第一步制备四氯对苯二甲酸：在烧瓶中加入适量对苯二甲酸和碘，加浓度为４０％－５０％硫酸适量，在避光条件下通氯气，温度８０℃～９０℃， 在反应后期，适当补加硫酸，温度升至１３０℃，通气结束后降至室温，将物料在搅拌下慢慢倒入冰水中，抽滤得白色固体物，经烘干、碾碎呈粉末状即为四氯对苯二甲酸；第二步制备四氯对苯二甲酰氯：取上步制得的四氯对苯二甲酸加溶剂甲苯，再加入适量氯化 亚矾及少许ＤＭＦ，缓慢加热到回流状态，保温６小时后降温，用脱脂棉滤去杂质后脱溶，脱去溶剂后，得四氯对苯二甲酰氯；第三步制备四氯对苯二甲酰胺：将上步骤获得的四氯对苯二甲酰氯放入烧瓶中，再加等量的甲苯，在搅拌下缓慢通入氨气，升温至７０℃ ～８０℃，当反应不再放热，且尾气中有氨气排出时表明反应结束，降温、抽滤、滤物烘干后再用水洗，在１１５℃烘干得白色固体物即为四氯对苯二甲酰胺；第四步制备四氯对苯二腈：将上步骤制得的四氯对苯二甲酰胺放入烧瓶中，加入三氯氧磷和甲苯，搅拌下 慢慢加热反应，当物料沸腾并有大量气泡产生时停止加热，在此温度下反应４小时后降温、抽滤、水洗后再抽滤、烘干得白色固体物即最终目标物四氯对苯二腈。其制备工艺路线为：＊＊＊。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：魏晓廷，朱金玉，
申请(专利权)人：魏晓廷，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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