一种四氟邻苯二甲腈的生产方法技术

技术编号:13292023 阅读:216 留言:0更新日期:2016-07-09 10:06
本发明专利技术公开了一种四氟邻苯二甲腈的生产方法,该方法属于精细化工生产领域,使用的原料按摩尔配比为:四氯邻苯二甲腈、无水氟化钾、N,N二甲基甲酰胺=1.0-1.1:4.0-4.8:20-25,通过对四氯邻苯二甲腈的氟化、反应物的固液分离、烘干、粉碎后制得产品;该生产方法具有工艺简单、效率高,成本低,转化时间短、无污染,收率高的优点;和常规方法相比,具有转化温度低,转化温度低首先是节能,第二是降低转化器的制作难度,转化温度的降低还导致且最终产品四氟邻苯二甲腈的收率提高到90.0%、产品含量可以达到99.0%;产品在医药上是合成氟喹诺酮类抗菌药、聚酰亚胺材料等功能性材料的中间体;在农药方面是四氟菊酯和七氟菊酯的重要中间体。

【技术实现步骤摘要】

:本专利技术属于精细化工生产领域,尤其涉及一种四氟邻苯二甲腈的生产方法
技术介绍
:四氟邻苯二甲腈,又名四氟邻苯二腈,化学名称3,4,5,6-四氟邻苯二甲腈,外观为白色结晶粉末,分子式为C8F4N2,分子量200.09。四氟邻苯二甲腈的合成方法较多,现在报道的有:以1.2二溴四氟苯与氰化亚铜为原料的氰化法;以四氯邻苯二甲腈为原料,经不同条件的氟化来合成,方法有以四氯邻苯二甲腈和无水氟化钾在压力釜中以200℃的条件下无溶剂搅拌反应21小时,真空升华得到65%收率的四氟邻苯二甲腈;后续的报道有以四氯邻苯二甲腈和无水氟化钾在N,N二甲基甲酰胺中,在130℃的条件下反应可制得收率85%的、含量为98.5以上的四氟邻苯二甲腈。四氟苯二甲腈类产品可通过水解、脱羧、选择性脱氟、亲核取代、缩合、偶联、格式试剂取代等反应生成应用广泛的多种含氟中间体和产品。本专利技术产品四氟邻苯二甲腈是在四氟苯二甲腈产品中的一种,在医药上是合成氟喹诺酮类抗菌药、聚酰亚胺材料等功能性材料的中间体;在农药方面是拟除虫菊酯杀虫剂四氟菊酯和七氟菊酯的重要中间体,用途广泛。本专利技术是以四氯邻本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四氟邻苯二甲腈的生产方法,使用的原料按摩尔配比为:四氯邻苯二甲腈、无水氟化钾、N,N二甲基甲酰胺=1.0‑1.1:4.0‑4.8:20‑25,其特征在于:(1)将按摩尔配比为:四氯邻苯二甲腈、无水氟化钾、N,N二甲基甲酰胺=1.0‑1.1:4.0‑4.8:20‑25的四氯邻苯二甲腈、无水氟化钾、N,N二甲基甲酰胺送入化学反应釜,边搅拌边升温使四氯邻苯二甲腈、无水氟化钾溶于N,N二甲基甲酰胺并将温度升高至110‑120℃,保持此温度搅拌反应6‑7小时后停止搅拌,降温至常温,得到液态的混合物;(2)将化学反应釜中的液态混合物送入蒸馏塔,馏出的固体即为四氟邻苯二甲腈,随即将其送入烘干机,在60‑...

【技术特征摘要】
1.一种四氟邻苯二甲腈的生产方法,使用的原料按摩尔配比为:四氯邻苯二甲腈、无水氟化钾、N,N二甲基甲酰胺=1.0-1.1:4.0-4.8:20-25,其特征在于:
(1)将按摩尔配比为:四氯邻苯二甲腈、无水氟化钾、N,N二甲基甲酰胺=1.0-1.1:4.0-4.8:20-25的四氯邻苯二甲腈、无水氟化钾、N,N二甲基甲酰胺送入化学反应釜,边搅拌边升温使四氯邻苯二甲腈、无水氟化钾溶于N,N二甲基甲酰胺并将温度升高至110-120℃,保持此温度搅拌反应6-7小时后停止搅拌,降温至常温,得到液态的混合物;
(2)将化学反应釜中的液态混合物送入蒸馏塔,馏出的固体即为四氟邻苯二甲腈,随即将其送入烘干机,在60-70℃的温度下烘干1.5-2.0小时后再将烘干物送入粉碎机,粉碎为粉末后即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种四氟邻苯二甲腈的生产方法,其特征在于:步骤(1)中所述的四氯邻苯二甲腈的含量为99%、无水氟化钾的含量为9...

【专利技术属性】
技术研发人员:蒙健
申请(专利权)人:江苏维尤纳特精细化工有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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