一种高收率、高质量的一锅法合成吡啶硫酮脲的方法技术

一种高收率、高质量的一锅法合成吡啶硫酮脲的方法，它涉及吡啶硫酮脲的有机合成方法。它的合成方法为：1、将卤代吡啶与氧化剂按照摩尔比1∶1～2在1％～10％催化剂存在的条件下升温40～100℃，反应3～24小时制备中间体卤代吡啶-N-氧化物；2、卤代吡啶-N-氧化物不经提纯直接浓缩至一定浓度后，加入适量溶剂稀释备用；3、按照卤代吡啶-N-氧化物的摩尔量，加入1～3倍摩尔量的硫脲升温20～50℃，反应1～3小时制得吡啶硫酮脲PM；本发明专利技术将原有的反应步骤精简，去除高危反应过程，不需提纯中间体，步骤简单，反应温和可控，目标产品收率高，成品质量稳定，且减少三废排放。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及吡啶硫酮脲的有机合成方法，特别是一种高收率，高质量的一锅法合成吡啶硫酮脲的方法。
技术介绍
吡啶硫酮脲(PM)是一种优良的防霉抗菌剂，结构式如下。具有高效、低毒、广谱、水溶、稳定、价优等特点。使用安全，广泛应用于日化产品、涂料、纸张、种子处理、果树、水果防腐、皮革制品、工业循环冷却水、胶粘剂、造纸、医药、农药、文物档案保存等工作领域。尤其在洗发水内使用具有极强的去屑止痒作用。目前国内外吡啶硫酮脲的合成过程主要分三步进行，第一步为卤代吡啶在氧化剂存在下进行氮氧化，第二步为卤代吡啶-N-氧化物的萃取与提纯,第三步为提纯的卤代吡 啶-N-氧化物与硫脲在溶剂中的缩合反应。由于受第一步催化氧化收率以及第二步萃取收率的影响，吡啶硫酮脲的最终收率往往偏低，不具备工业生产条件。R. Alan Jones 和 A. R. Katritzky在Journal of the Chemical Society,2937-42上率先发表了吡啶硫酮脲的第三步合成方法，当时的单步反应收率只有60%且未报道第一、二步反应方法与收率。Edrissi. O.和 Soleymani,M 于 2011 年在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高收率、高质量的一锅法合成吡啶硫酮脲的方法，其特征在于它的合成方法为：1、将卤代吡啶与氧化剂按照摩尔比1∶1～2在1％～10％催化剂存在的条件下升温40～100℃，反应3～24小时制备中间体卤代吡啶？N？氧化物；2、卤代吡啶？N？氧化物不经提纯直接浓缩至一定浓度后，加入适量溶剂稀释备用；3、按照卤代吡啶？N？氧化物的摩尔量，加入1～3倍摩尔量的硫脲升温20～50℃，反应1～3小时制得吡啶硫酮脲PM。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵忠勇，陈锋，石峻，冯启华，冯启明，吴永平，李传峰，郑兆金，
申请(专利权)人：滨海明鸿精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：