本发明专利技术涉及一种雷酚内酯的制备方法，具体是一种采用超临界CO2萃取技术对雷酚内酯进行提取、纯化的方法，步骤包括：以昆明山海棠为原料，采用超临界CO2萃取，90%乙醇为夹带剂，收集萃取液，回收乙醇后用乙酸乙酯萃取，将乙酸乙酯萃取液浓缩所得乙酸乙酯浸膏进行氧化镁短程柱层析，正己烷-丙酮梯度洗脱，结晶。本发明专利技术方法条件温和，工艺合理，可实现快速提取、分离纯化，易于产业化。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药有效部位的提取分离
，具体地说，涉及一种从昆明山海棠中提取制备雷酚内酯的方法。
技术介绍
昆明山海棠又名六方藤，根入药，主要含有生物碱类、二萜内酯类等。具有祛风除湿、舒经活络、清热解毒之功效，广泛用于治疗类风湿性关节炎、系统性红斑狼疮和慢性肾炎等疾病。雷酹内酯(Triptophenolide)是一种二職类化合物，分子式为C2tlH24O3,分子量为312. 41，为无色针晶，mp. 232-233。。，CAS号74285-86_2。主要存在于卫矛科植物中，如昆明山海棠 應 hypoglaucum{LeYl.) Hurch.、電公舊 Tripterygium wilfordii Hook. f.的根皮和心木。现代药理研究表明，雷酚内酯具有抗炎和免疫调节作用。目前对雷酚内酯的研究较少，国内尚无雷酚内酯提取工艺方面的相关报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供，该方法简便、产品含量高。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下 ，其特征在于包括以下步骤 1)超临界萃取取昆明山海棠，经粉碎处理，加入超临界萃取釜中，用90%乙醇作为夹带剂，进行萃取，得到萃取液； 2)溶剂萃取将萃取液浓缩，回收乙醇，用乙酸乙酯萃取多次，合并乙酸乙酯萃取液，浓缩得乙酸乙酯浸膏； 3)氧化镁柱层析将乙酸乙酯浸膏与氧化镁混合烘干，上氧化镁短程柱层析，正己烷-丙酮梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩至小体积，得粗晶； 4)重结晶用二氯甲烷-丙酮混合溶剂重结晶，得到纯度达90%以上的雷酚内酯产品。步骤A所述超临界CO2萃取条件为萃取爸压力为15_40MPa,萃取爸温度为35-60°C，萃取时间为I. 5-3. 0h，采用上述参数进行萃取，再经解析得到萃取液。步骤C所述氧化镁短程柱柱径高比为1:3-5，所述梯度洗脱顺序为按正己烷-丙酮体积比10:1、5:1、3:1、1:1进行梯度洗脱。本专利技术的积极效果在于I)采用超临界CO2萃取，具有操作温度低，选择性好，操作条件较温和，制取的产品纯度高，萃取无残留，是一种高效环保的萃取方法；2)柱层析前采用溶剂萃取，降低了非目标物质的浓度和含量，降低成本。具体实施例方式下面用本专利技术实施例来进一步说明本专利技术的实质性内容，但并不以此来限定本专利技术。实施例I :取昆明山海棠20kg粉碎处理，加入超临界CO2萃取釜中，萃取温度为37°C，萃取压力为16MPa，CO2流量为4ml/g生药/min，保持釜压、温度不变，通入90%乙醇作为夹带剂，萃取时间为2h，分离釜温度为32°C，压力为4MPa，收集解析萃取物，减压回收乙醇，用相当于乙醇浸膏3倍量的乙酸乙酯萃取4次，收集合并乙酸乙酯萃取液，减压浓缩得乙酸乙酯浸膏；将乙酸乙酯浸膏与氧化镁按质量比1:1混合烘干，再取新氧化镁装柱，将拌样氧化镁装于其上，用正己烷-丙酮混合溶剂依次按体积比10:1、5:1、3:1、1:1进行洗脱，收集雷酚内酯洗脱液，回收试剂，浓缩至小体积，静置析晶，滤出粗晶，再用二氯甲烷-丙酮混合溶剂重结晶2次，含量93. 4%ο实施例2: 取昆明山海棠20kg粉碎处理，加入超临界CO2萃取釜中，萃取温度为48°C，萃取压力为23MPa，CO2流量为3ml/g生药/min，保持釜压、温度不变，通入90%乙醇作为夹带剂，萃取时间为1.5h，分离釜温度为40°C，压力为6MPa，收集解析萃取物，减压回收乙醇，用相当于乙醇浸膏2倍量的乙酸乙酯萃取2次，收集合并乙酸乙酯萃取液，减压浓缩得乙酸乙酯浸膏； 将乙酸乙酯浸膏与氧化镁按质量比1:1. 5混合烘干，再取新氧化镁装柱，将拌样氧化镁装于其上，用正己烷-丙酮混合溶剂依次按体积比10:1、5:1、3:1、1:1进行洗脱，收集雷酚内酯洗脱液，回收试剂，浓缩至小体积，静置析晶，滤出粗晶，再用二氯甲烷-丙酮混合溶剂重结晶4次，含量94. 6%。实施例3: 取昆明山海棠20kg粉碎处理，加入超临界CO2萃取釜中，萃取温度为45°C，萃取压力为36MPa，CO2流量为4ml/g生药/min，保持釜压、温度不变，通入90%乙醇作为夹带剂，萃取时间为3h，分离釜温度为33°C，压力为8MPa，收集解析萃取物，减压回收乙醇，用相当于乙醇浸膏4倍量的乙酸乙酯萃取3次，收集合并乙酸乙酯萃取液，减压浓缩得乙酸乙酯浸膏；将乙酸乙酯浸膏与氧化镁按质量比1:2. 5混合烘干，再取新氧化镁装柱，将拌样氧化镁装于其上，用正己烷-丙酮混合溶剂依次按体积比10:1、5:1、3:1、1:1进行洗脱，收集雷酚内酯洗脱液，回收试剂，浓缩至小体积，静置析晶，滤出粗晶，再用二氯甲烷-丙酮混合溶剂重结晶5次，含量95. 2%ο实施例4: 取昆明山海棠50kg粉碎处理，加入超临界CO2萃取釜中，萃取温度为56°C，萃取压力为40MPa，CO2流量为2ml/g生药/min，保持釜压、温度不变，通入90%乙醇作为夹带剂，萃取时间为2. 5h，分离釜温度为32°C，压力为5MPa，收集解析萃取物，减压回收乙醇，用相当于乙醇浸膏3倍量的乙酸乙酯萃取4次，收集合并乙酸乙酯萃取液，减压浓缩得乙酸乙酯浸膏；将乙酸乙酯浸膏与氧化镁按质量比1:2混合烘干，再取新氧化镁装柱，将拌样氧化镁装于其上，用正己烷-丙酮混合溶剂依次按体积比10:1、5:1、3:1、1:1进行洗脱，收集雷酚内酯洗脱液，回收试剂，浓缩至小体积，静置析晶，滤出粗晶，再用二氯甲烷-丙酮混合溶剂重结晶3次，含量92. 7%ο权利要求1.，其特征在于包括以下步骤 1)超临界萃取取昆明山海棠，经粉碎处理，加入超临界萃取釜中，用90%乙醇作为夹带剂，进行萃取，得到萃取液； 2)溶剂萃取将萃取液浓缩，回收乙醇，用乙酸乙酯萃取多次，合并乙酸乙酯萃取液，浓缩得乙酸乙酯浸膏； 3)氧化镁柱层析将乙酸乙酯浸膏与氧化镁混合烘干，上氧化镁短程柱层析，正己烷-丙酮梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩至小体积，得粗晶； 4)重结晶用二氯甲烷-丙酮混合溶剂重结晶，得到纯度达90%以上的雷酚内酯产品。2.如权利要求I所述的，其特征在于步骤A所述超临界CO2萃取条件为萃取釜压力为15-40MPa，萃取釜温度为35_60°C，萃取时间为1.5-3. 0h，采用上述参数进行萃取，再经解析得到萃取液。3.如权利要求I所述的，其特征在于步骤C所述氧化镁短程柱柱径高比为1:3-5，所述梯度洗脱顺序为按正己烷-丙酮体积比10:1、5:1、3:1、1:1进行梯度洗脱。全文摘要本专利技术涉及，具体是一种采用超临界CO2萃取技术对雷酚内酯进行提取、纯化的方法，步骤包括以昆明山海棠为原料，采用超临界CO2萃取，90%乙醇为夹带剂，收集萃取液，回收乙醇后用乙酸乙酯萃取，将乙酸乙酯萃取液浓缩所得乙酸乙酯浸膏进行氧化镁短程柱层析，正己烷-丙酮梯度洗脱，结晶。本专利技术方法条件温和，工艺合理，可实现快速提取、分离纯化，易于产业化。文档编号C07D307/77GK102875501SQ20121036900公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月27日 优先权日2012年9月27日专利技术者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种雷酚内酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）超临界萃取：取昆明山海棠，经粉碎处理，加入超临界萃取釜中，用90%乙醇作为夹带剂，进行萃取，得到萃取液；2）溶剂萃取：将萃取液浓缩，回收乙醇，用乙酸乙酯萃取多次，合并乙酸乙酯萃取液，浓缩得乙酸乙酯浸膏；3）氧化镁柱层析：将乙酸乙酯浸膏与氧化镁混合烘干，上氧化镁短程柱层析，正己烷？丙酮梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩至小体积，得粗晶；4）重结晶：用二氯甲烷？丙酮混合溶剂重结晶，得到纯度达90%以上的雷酚内酯产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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