一种水杨苷对照品的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开一种水杨苷对照品的制备工艺，包括如下步骤：（1）杨树花中水杨苷提取；（2）大孔树脂初步分离水杨苷；（3）正丁醇萃取；（4）正相硅胶法分离纯化水杨苷；（5）水杨苷的重结晶。与现有技术相比，本发明专利技术提供的水杨苷对照品的制备工艺，能够很好地符合中药标准品的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及对照品的制备领域，确切地说是指一种水杨苷对照品的制备工艺。
技术介绍
水杨苷为白色结晶；味苦；熔点199 202°C，比旋光度α厍-45. 6° (O. 6克/100厘米3无水乙醇)；可溶于水，易溶于沸水，难溶于乙醇(1:90)，不溶于醚或氯仿，但能溶于碱溶液、吡啶或冰醋酸中，其水溶液呈中性反应，分子中无游离酚羟基，属于酚苷类化合物；经稀酸或苦杏仁酶水解，可生成葡萄糖和水杨醇。水杨醇的分子式为C7H802 ;为斜方无色针晶；熔点86 87°C;热至100°C升华；可溶于水、苯，易溶于乙醇、醚、氯仿；遇硫酸呈红色。目前，现有技术的水杨苷对照品的制备工艺存在一定缺陷，需要改进，以更好地符合中药标准品的要求。
技术实现思路
针对上述缺陷，本专利技术解决的技术问题在于提供一种水杨苷对照品的制备工艺，能够很好地符合中药标准品的要求。为了解决以上的技术问题，本专利技术提供的水杨苷对照品的制备工艺，包括如下步骤(I)杨树花中水杨苷提取取杨树花4kg，剪碎，加15倍量水煎煮提取两次，每次I.2-1. 8h，合并两液，过滤，滤液静置过夜，取上层澄清提取液A，备用；(2)大孔树脂初步分离水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水杨苷对照品的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）杨树花中水杨苷提取：取杨树花4kg，剪碎，加15倍量水煎煮提取两次，每次1.2？1.8h，合并两液，过滤，滤液静置过夜，取上层澄清提取液A，备用；（2）大孔树脂初步分离水杨苷，包括以下步骤（21）和步骤（22）：（21）大孔树脂的预处理：取大孔树脂D？1015kg，加丙酮8000？10000ml搅拌，浸泡10？14小时，装入层析柱，排尽丙酮，蒸馏水冲洗至无丙酮味，加92%？98%乙醇冲洗后，加蒸馏水28？32L浸泡，用4%？6%盐酸4？6L冲洗树脂后，加蒸馏水冲洗至pH至6？7，用4%？6%NaOH4？6L冲洗树脂，后用蒸馏水冲洗至p...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：房春林，吴学渊，李超，杨海涵，李犹平，
申请(专利权)人：成都乾坤动物药业有限公司，
类型：发明
国别省市：