一种制备小金梅草苷的方法技术

本发明专利技术属于天然药物化学领域，尤其是涉及一种制备小金梅草苷的方法。方法如下：1）以小金梅草属植物为原料，加入到超临界CO2萃取罐中，将得到的萃取物加入聚酰胺树脂柱，醇水洗脱，洗脱液先通过阴离子交换树脂柱，碱水洗脱，洗脱液再通过阳离子交换树脂柱，收集流出液，过滤，加硅藻土脱色，脱色液通过生物膜分离浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶、洗涤、干燥即得。采用本发明专利技术方法制备小金梅草苷，产品纯度高、环境污染小、成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药化学领域，涉及。
技术介绍
小金梅草苷(Hypoxoside)，分子式为C29H34O14,分子量为606. 58，CAS登录号为83643-94-1,主要存在于仙茅科植物中，包括尖小金梅草办Piori1S acuminata Bak.、萱草小金梅草办POjri1S hemerocallidea Cayley、尼萨小金梅草办pojris nyasica Bak.、纯形小金梅草办Piori1S obtusu Busch、罗帕小金梅草办pojris roo/ 6 ri等植物,其中在尼萨小金梅草和钝形小金梅草中含量较为丰富。现代药理研究表明，小金梅草苷具有镇痛作用，可减少由化学刺激所致疼痛，另外还具有抗肿瘤作用，对动物无致畸、无毒性。目前未见有关自小金梅草属植物中提取制备小金梅草苷的方法报道和专利申请。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该方法制备小金梅草苷，产品纯度高、环境污染小。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案 ，其特征在于包括以下步骤取小金梅草属植物粉碎，加入超临界CO2萃取罐中，以甲醇为夹带剂，萃取压力为15-40MPa，萃取温度为55_65°C，萃取时间为l_4h，收集得到萃取物，通过聚酰胺树脂柱，60-80%乙醇洗脱，洗脱液先通过阴离子交换树脂吸附，碱水洗脱，收集洗脱液，再通过阳离子交换树脂柱，收集下注液，过滤，加入硅藻土搅拌脱色，过滤，滤液通过生物膜分离浓缩，加入丙酮溶解结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。本专利技术所述小金梅草属植物为尼萨小金梅草或钝形小金梅草。所述阴离子交换树脂为D301型、D302X6型、D315型、D201 X4型、D201型阴离子交换树脂中的一种。所述阴离子交换树脂柱吸附富集中，所用碱水为O. 5-2%的氨水溶液或氢氧化钠水溶液。所述阳离子交换树脂为732型、724型、DOOl型阳离子交换树脂中的一种。所述生物膜为截留分子量小于500的中空复合纳滤膜。本专利技术方法制备小金梅草苷，产品纯度高、环境污染小、成本低。具体实施例方式 下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例I : 取尼萨小金梅草根茎Ikg粉碎投入到超临界CO2萃取罐中，以甲醇为夹带剂，在萃取压力18MPa，萃取温度55°C条件下萃取I. 5h，收集得到萃取物，将萃取物加入聚酰胺树脂柱上吸附，65%乙醇洗脱，收集4倍柱体积洗脱液，减压回收试剂，将浓缩液通过D302X6型阴离子交换树脂吸附，1%氨水溶液洗脱，收集洗脱液，再通过732型阳离子交换树脂柱，收集下注液,过滤,加入2%硅藻土搅拌脱色，过滤，滤液通过截留分子量500的中空复合纳滤膜浓缩，浓缩液用丙酮溶解结晶，分离晶体、洗涤、干燥即得小金梅草苷29. 3g，经HPLC检测，其含量为96. 3%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例2 取尼萨小金梅草根茎Ikg粉碎投入到超临界CO2萃取罐中，以甲醇为夹带剂，在萃取压力23MPa，萃取温度58°C条件下萃取2. 5h，收集得到萃取物，将萃取物加入聚酰胺树脂柱上吸附，75%乙醇洗脱，收集3倍柱体积洗脱液，减压回收试剂，将浓缩液通过D315型阴离子交换树脂吸附，I. 5%氨水溶液洗脱，收集洗脱液，再通过724型阳离子交换树脂柱，收集下注液，过滤，加入5%硅藻土搅拌脱色，过滤，滤液通过截留分子量400的中空复合纳滤膜浓缩，浓缩液用丙酮溶解结晶，分离晶体、洗涤、干燥即得小金梅草苷25. 9g，经HPLC检测，其含量为97. 1%，UV、IR, MS,2HNMR, 13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。 实施例3: 取尼萨小金梅草根茎Ikg粉碎投入到超临界CO2萃取罐中，以甲醇为夹带剂，在萃取压力32MPa，萃取温度63°C条件下萃取2h，收集得到萃取物，将萃取物加入聚酰胺树脂柱上吸附，60%乙醇洗脱，收集4倍柱体积洗脱液，减压回收试剂，将浓缩液通过D301型阴离子交换树脂吸附，0. 5%氢氧化钠溶液洗脱，收集洗脱液，再通过DOOl型阳离子交换树脂柱，收集下注液,过滤,加入3%硅藻土搅拌脱色，过滤，滤液通过截留分子量300的中空复合纳滤膜浓缩，浓缩液用丙酮溶解结晶，分离晶体、洗涤、干燥即得小金梅草苷26. 7g，经HPLC检测，其含量为95. 5%，UV、IR, MS,2HNMR, 13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例4: 取钝形小金梅草根茎2kg粉碎投入到超临界CO2萃取罐中，以甲醇为夹带剂，在萃取压力40MPa，萃取温度60°C条件下萃取3h，收集得到萃取物，将萃取物加入聚酰胺树脂柱上吸附,80%乙醇洗脱，收集4倍柱体积洗脱液，减压回收试剂,将浓缩液通过D201 X 4型阴离子交换树脂吸附，I. 5%氢氧化钠溶液洗脱，收集洗脱液，再通过732型阳离子交换树脂柱，收集下注液,过滤,加入2%硅藻土搅拌脱色，过滤，滤液通过截留分子量200的中空复合纳滤膜浓缩，浓缩液用丙酮溶解结晶，分离晶体、洗涤、干燥即得小金梅草苷35. 7g，经HPLC检测，其含量为95. 8%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例5: 取钝形小金梅草根茎2kg粉碎投入到超临界CO2萃取罐中，以甲醇为夹带剂，在萃取压力25MPa，萃取温度65°C条件下萃取4h，收集得到萃取物，将萃取物加入聚酰胺树脂柱上吸附，70%乙醇洗脱，收集3倍柱体积洗脱液，减压回收试剂，将浓缩液通过D201型阴离子交换树脂吸附，2%氨水溶液洗脱，收集洗脱液，再通过DOOl型阳离子交换树脂柱，收集下注液，过滤，加入5%硅藻土搅拌脱色，过滤，滤液通过截留分子量300的中空复合纳滤膜浓缩，浓缩液用丙酮溶解结晶，分离晶体、洗涤、干燥即得小金梅草苷34. 9g，经HPLC检测，其含量为96. 4%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。权利要求1.，其特征在于包括以下步骤取小金梅草属植物粉碎，加入超临界CO2萃取罐中，以甲醇为夹带剂，萃取压力为15-40MPa，萃取温度为55_65°C，萃取时间为l_4h，收集得到萃取物，通过聚酰胺树脂柱，60-80%乙醇洗脱，洗脱液先通过阴离子交换树脂吸附，碱水洗脱，收集洗脱液，再通过阳离子交换树脂柱，收集下注液，过滤，加入硅藻土搅拌脱色，过滤，滤液通过生物膜分离浓缩，加入丙酮溶解结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。2.如权利要求I所述的，其特征在于所述阴离子交换树脂为D301型、D302X6型、D315型、D201 X4型、D201型阴离子交换树脂中的一种。3.如权利要求I所述的，其特征在于所述阴离子交换树脂柱吸附富集中，所用碱水为O. 5-2%的氨水溶液或氢氧化钠水溶液。4.如权利要求I所述的，其特征在于所述阳离子交换树脂为732型、724型、DOOl型阳离子交换树脂中的一种。5.如权利要求I所述的，其特征在于所述生物膜为截留分子量小于500的中空复合纳滤膜。全文摘要本专利技术属于天然药物化学领域，尤其是涉及。方法如下1)以小金梅草属植物为原料，加入到超临界CO2萃取罐中，将得到的萃取物加入聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备小金梅草苷的方法，其特征在于包括以下步骤：取小金梅草属植物粉碎，加入超临界CO2萃取罐中，以甲醇为夹带剂，萃取压力为15？40MPa，萃取温度为55？65℃，萃取时间为1？4h，收集得到萃取物，通过聚酰胺树脂柱，60？80%乙醇洗脱，洗脱液先通过阴离子交换树脂吸附，碱水洗脱，收集洗脱液，再通过阳离子交换树脂柱，收集下注液，过滤，加入硅藻土搅拌脱色，过滤，滤液通过生物膜分离浓缩，加入丙酮溶解结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：