一种纯化水杨苷的方法技术

本发明专利技术涉及一种纯化水杨苷的方法，工艺步骤是：a.将西河柳干燥品粉碎，冰醋酸溶液超声提取，过滤；b.滤液超滤除杂，纳滤浓缩，放置结晶；c.结晶物用高效逆流色谱分离，根据HPLC-ELSD检测图收集目标成分。本发明专利技术的方法工艺简单、污染少、产品纯度高，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，工艺步骤是：a.将西河柳干燥品粉碎，冰醋酸溶液超声提取，过滤；b.滤液超滤除杂，纳滤浓缩，放置结晶；c.结晶物用高效逆流色谱分离，根据HPLC-ELSD检测图收集目标成分。本专利技术的方法工艺简单、污染少、产品纯度高，适合工业化生产。【专利说明】
本专利技术属于天然产物分离领域，涉及。
技术介绍
水杨苷英文名称Salicin，CAS号为138-52-3,分子式C13H 1807，分子量286. 28。水 杨甙salicin 15%、20%、30%为黄色粉末，90%以上为白色粉末，熔点199?202°C，溶于碱溶 液、吡啶和冰醋酸，不溶于乙醚、氯仿。水杨苷具有解热、镇痛及抗炎、抗风湿等作用，此外还 具有健胃及局部麻醉作用，还可作为生化试剂。 水杨苷的功效：作为"天然阿斯匹林"，水杨甙被用于治疗轻微发热、感冒、感染(流 行性感冒）、急性和慢性风湿不适、头痛和因发炎导致的疼痛。阿斯匹林（乙酰水杨酸)，作为 水杨甙的合成代替品，具有潜在的对胃肠危险副作用。作为其天然构型，水杨甙可无害地通 过肠胃系统，在血液和肝脏中转化为水杨酸。转化过程需要数小时，因此结果不会立即被人 体感觉到，但是一般功效会持续数小时。 水杨甙被认为是白柳皮抗发炎和减轻疼痛能力的来源。白柳皮的止痛能力通常生 效较慢但比普通阿斯匹林产品效果持续的时间长。一次试验发现一类含有l〇〇mg水杨甙的 草药化合物制品在连续服用两个月后可有效提高对关节炎患者的止痛能力。另一试验发现 每天摄入1360mg白柳皮提取物(含有240mg水杨甙）两星期后可对治疗关节部位疼痛和/ 或关节炎有更好的功效。使用高剂量白柳皮提取物可能也有助于缓解腰背疼痛。一次持续 四星期的试验发现含有240mg水杨甙的白柳皮提取物可有效减轻腰背疼痛的恶化。 现有的水杨苷生产工艺是由醇提、萃取、层析、结晶等工序完成的，该方法污染重、 成品纯度低，不适合工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。 本专利技术是通过以下技术方案实现的： ，其特征在于以下步骤： a. 取西河柳干燥品粉碎过40目筛，加8-10倍量0.3-2%冰醋酸超声提取，过滤； b. 滤液超滤除杂，纳滤浓缩，放置析出结晶； c. 将上述结晶物以乙酸乙酯-乙醇-水为溶剂系统，用高效逆流色谱分离，根据 HPLC-ELSD检测图收集目标流分。 所述步骤a中，超声频率为40-65KHZ，超声时间为20-60min，提取2-3次。 所述步骤b中，超滤膜为1000-3000D的中空纤维式聚砜膜，进口压力为 0· 1-0. 3MPa，纳滤膜为200-300D的中空纤维式聚砜膜，进口压力为L 0-2. OMPa。 所述步骤C中，乙酸乙酯-乙醇-水的比例为2-5 :4-7 :3-6,上相为流动相，下相 为固定相。 所述步骤C中，将固定相充满逆流色谱柱，调整主机转速800-1000rpm，再将流动 相泵入色谱柱，平衡后调整流速2-4ml/min，同时取流动相溶解粗结晶物，进样阀进样。 本专利技术是采用高速逆流色谱技术对中药粗提物进行分离纯化，简便、快速，同时避 免了样品损失。克服了传统制备方法操作繁琐、分离周期长等缺点，并有制备量大、分离效 率高、产品纯度好等优点。 【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。 实施例1 : 取干燥的西河柳lkg，粉碎，过40目筛，加入8kg0. 3%冰醋酸超声提取20min，提取2 次，超声频率为40KHZ，过滤。滤液先后经1000D中空纤维式聚砜膜超滤除杂，进口压力为 0. lMPa，200D中空纤维式聚砜膜纳滤浓缩，进口压力为l.OMPa，放置结晶。 将乙酸乙酯-乙醇-水按2 :4 :3体积比混合，超声摇匀，静置分层后分离，下相 为固体相，上相为流动相，结晶用上相溶解，将固定相泵满色谱柱，然后调整主机转速为 800rmp，再以2ml/min流速泵入流动相，待柱内溶剂系统建立动态平衡后，由进样阀进样， 然后根据检测器谱图接收目标流分，含量95. 4%。 实施例2: 取干燥的西河柳3kg，粉碎，过40目筛，加入30kg2%冰醋酸超声提取60min，提取3 次，超声频率为65KHZ，过滤。滤液先后经3000D中空纤维式聚砜膜超滤除杂，进口压力为 0. 3MPa，300D中空纤维式聚砜膜纳滤浓缩，进口压力为2. OMPa，放置结晶。 将乙酸乙酯-乙醇-水按5 :7 :6体积比混合，超声摇匀，静置分层后分离，下相 为固体相，上相为流动相，结晶用上相溶解，将固定相泵满色谱柱，然后调整主机转速为 lOOOrmp，再以4ml/min流速泵入流动相，待柱内溶剂系统建立动态平衡后，由进样阀进样， 然后根据检测器谱图接收目标流分，含量96. 1%。 实施例3: 取干燥的西河柳4kg，粉碎，过40目筛，加入36kgl. 1%冰醋酸超声提取40min，提取3 次，超声频率为52KHZ，过滤。滤液先后经2000D中空纤维式聚砜膜超滤除杂，进口压力为 0. 2MPa，200D中空纤维式聚砜膜纳滤浓缩，进口压力为1. 5MPa，放置结晶。 将乙酸乙酯-乙醇-水按5 :7 :6体积比混合，超声摇匀，静置分层后分离，下相 为固体相，上相为流动相，结晶用上相溶解，将固定相泵满色谱柱，然后调整主机转速为 900rmp，再以3ml/min流速泵入流动相，待柱内溶剂系统建立动态平衡后，由进样阀进样， 然后根据检测器谱图接收目标流分，含量97. 3%。【权利要求】1. ，其特征在于以下步骤： a. 取西河柳干燥品粉碎过40目筛，加8-10倍量0.3-2%冰醋酸超声提取，过滤； b. 滤液超滤除杂，纳滤浓缩，放置析出结晶； c. 将上述结晶物以乙酸乙酯-乙醇-水为溶剂系统，用高效逆流色谱分离，根据 HPLC-ELSD检测图收集目标流分。2. 如权利要求1所述，其特征在于，所述步骤a中，超声频率为 40-65KHZ，超声时间为20-60min，提取2-3次。3. 如权利要求1所述，其特征在于，所述步骤b中，超滤膜为 1000-3000D的中空纤维式聚砜膜，进口压力为0. 1-0. 3MPa，纳滤膜为200-300D的中空纤维 式聚砜膜，进口压力为1. 0-2. OMPa。4. 如权利要求1所述，其特征在于，所述步骤c中，乙酸乙 酯-乙醇-水的比例为2-5 :4-7 :3-6,上相为流动相，下相为固定相。5. 如权利要求1所述，其特征在于，所述步骤c中，将固定相 充满逆流色谱柱，调整主机转速SOO-lOOOrpm，再将流动相泵入色谱柱，平衡后调整流速 2-4ml/min，同时取流动相溶解粗结晶物，进样阀进样。【文档编号】C07H15/203GK104193787SQ201410450442【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月5日 优先权日:2014年9月5日 【专利技术者】苏刘花, 杨存 申请人:南京泽朗生物科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纯化水杨苷的方法，其特征在于以下步骤：a.取西河柳干燥品粉碎过40目筛，加8‑10倍量0.3‑2%冰醋酸超声提取，过滤；b.滤液超滤除杂，纳滤浓缩，放置析出结晶；c.将上述结晶物以乙酸乙酯‑乙醇‑水为溶剂系统，用高效逆流色谱分离，根据HPLC‑ELSD检测图收集目标流分。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，杨存，
申请(专利权)人：南京泽朗生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32