湖北海棠中根皮苷的提取方法技术

本发明专利技术提供了湖北海棠中根皮苷的提取方法，它包括如下操作步骤：取湖北海棠叶或/和嫩枝，加水回流提取三次，第一次加入8～10倍量水在80±2℃回流提取60±5min以上，第二次加入3～5倍量水在80±2℃回流提取60±5min以上，第三次加入3～5倍量水在80±2℃回流提取60±5min以上，合并三次提取液即可。采用本发明专利技术方法，仅使用水为溶剂，仍然可以有效对湖北海棠中根皮苷进行提取，为大工业生产提供了便利。

【技术实现步骤摘要】
湖北海棠中根皮苷的提取方法
本专利技术涉及湖北海棠中根皮苷的提取方法。
技术介绍
根皮苷最早是从苹果、苹果树皮及叶等提取而得，由根皮素和配糖体为葡糖苷结合成的黄酮苷类化合物，属于二氢查尔酮苷。目前研究表明，根皮苷对糖尿病及其并发症的防治有独特效果，同时具有良好抗氧化、抗癌、美白等作用。湖北海棠(Malushupehensis(Pamp.)Rehd.)，产湖北、湖南、江西、江苏、浙江、安徽、福建、广东、甘肃、陕西、河南、山西、山东、四川、云南、贵州。生山坡或山谷丛林中，海拔50-2900米。湖北海棠中含有根皮苷，各部位含量在0.9～13％不等，其中，湖北海棠嫩枝及叶中含量最高，可以作为提取根皮苷的来源。目前未见关于湖北海棠叶及嫩枝中根皮苷工业提取方法的文献报道，仅在根皮苷含量测定方面见有采用甲醇作为溶剂进行提取，在以苹果等为原料进行提取时大多采用低浓度乙醇溶液进行提取，未有在工业生产中采用水作为溶剂进行湖北海棠叶及嫩枝中根皮苷提取的先例。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供从湖北海棠中有效提取根皮苷的工业化生产方法。具体地，本专利技术提供了湖北海棠中根皮苷的提取方法，它包括如下操作步骤：取湖北海棠叶或/和嫩枝，加水回流提取三次，第一次加入8～10倍量水在80±2℃回流提取60±5min以上，第二次加入3～5倍量水在80±2℃回流提取60±5min以上，第三次加入3～5倍量水在80±2℃回流提取60±5min以上，合并三次提取液即可。目前对湖北海棠中根皮苷含量的研究表明，湖北海棠枝条中根皮苷含量较高，又属嫩枝中含量最高，湖北海棠叶中根皮苷含量次之，但又以嫩叶含量高(方荣，等，湖北海棠中根皮苷含量测定，食品科技，2008年33卷6期)。为了能够全面利用湖北海棠的植物资源，实现对湖北海棠中根皮苷的有效提取，在生产操作过程中，通常会连同带叶嫩枝部分同时采收，用于后续提取。本专利技术提取工艺中，可将湖北海棠叶和嫩枝同时进行提取，也可以将湖北海棠叶和嫩枝分开提取。但嫩枝部分采收量较少，因此，若单独使用嫩枝进行提取，其原料来源有限，因此，可以优选单独用湖北海棠叶进行提取或湖北海棠叶和嫩枝同时进行提取。另外，由于湖北海棠老叶和制备的茶叶中，根皮苷含量明显降低，因此，在根皮苷的实际提取过程中，优选使用湖北海棠嫩叶。本专利技术研究发现，对湖北海棠的提取次数、以及每次提取时的溶剂用量、提取时间等因素，对湖北海棠的提取率有显著影响，为了尽量达到对根皮苷的完全提取，本专利技术最终可使用如下提取条件：进一步地，第一次加入8倍量水在80±2℃回流提取60±5min以上。进一步地，第二次加入5倍量水在80±2℃回流提取60±5min以上。进一步地，第三次加入3倍量水在80±2℃回流提取60±5min以上。本专利技术在提取过程中发现，当提取时间达到60±5min时，根皮苷已基本提取完全，若提取时间再长，将不利于能耗成本的节约，因此，本专利技术优选回流提取时间为60±5min。叶片体积较大，为了充分利用提取器空间，增加每次投料量，可以将湖北海棠叶或/和嫩枝切碎或粉碎后再提取。例如，将切碎至(5～15)mm×(5～15)mm的碎片，可以是(10±2)mm×(10±2)mm、(5±2)mm×(5±2)mm、(7±2)mm×(7±2)mm、(13±2)mm×(13±2)mm、(15±2)mm×(15±2)mm。采用本专利技术方法，仅使用水为溶剂，仍然可以有效对湖北海棠中根皮苷进行提取，为大工业生产提供了便利。本生产方法不使用有机溶剂，提高生产安全性，无污染，无残留，有效降低生产成本，是对湖北海棠进行综合开发与利用的有效技术手段。附图说明图1根皮苷的HPLC图谱图2湖北海棠的HPLC图谱图3根皮苷标准曲线图4温度对湖北海棠叶中根皮苷提取效率的影响图5提取时间对湖北海棠叶中根皮苷提取效率的影响图6溶剂量对湖北海棠叶中根皮苷提取效率的影响图7提取流程图具体实施方式实施例1本专利技术提取方法取湖北海棠叶300kg，加水回流提取三次，第一次加入8倍量水在80℃回流提取60min，第二次加入5倍量水在80℃回流提取60min，第三次加入3倍量水在80℃回流提取60min，合并三次提取液即可。实施例2本专利技术提取方法取湖北海棠叶350kg，加水回流提取三次，第一次加入10倍量水在80℃回流提取60min，第二次加入3倍量水在80℃回流提取60min，第三次加入3倍量水在80℃回流提取60min，合并三次提取液即可。实施例3本专利技术提取方法取湖北海棠叶400kg，加水回流提取三次，第一次加入9倍量水在80℃回流提取60min，第二次加入4倍量水在80℃回流提取60min，第三次加入3倍量水在80℃回流提取60min，合并三次提取液即可。实施例4本专利技术提取方法取湖北海棠叶(含嫩枝)250kg，加水回流提取三次，第一次加入8倍量水在80℃回流提取60min，第二次加入5倍量水在80℃回流提取60min，第三次加入3倍量水在80℃回流提取60min，合并三次提取液即可。实施例5本专利技术提取方法取湖北海棠嫩枝(含叶)200kg，加水回流提取三次，第一次加入8倍量水在80℃回流提取60min，第二次加入5倍量水在80℃回流提取60min，第三次加入3倍量水在80℃回流提取60min，合并三次提取液即可。实施例6本专利技术提取方法取湖北海棠嫩枝300kg，加水回流提取三次，第一次加入8倍量水在80℃回流提取60min，第二次加入5倍量水在80℃回流提取60min，第三次加入3倍量水在80℃回流提取60min，合并三次提取液即可。实施例7本专利技术提取方法的工艺考察一、湖北海棠叶中根皮苷提取溶剂的选择1实验材料1.1原料原料采自湖北省神农架林区海拔1500米左右的高山，经天然产物研究与利用湖北省重点实验室(三峡大学)汪鋆植教授鉴定为湖北海棠叶。1.2仪器AL204电子分析天平；WF2VV-2100型紫外分光光度计；Waters2690高效液相色谱仪；自动双重纯水蒸馏器。1.3标准品与试剂根皮苷标准品(Sigma公司)；乙腈(色谱纯,天津科密欧)；甲醇(色谱纯,天津科密欧)；95％乙醇(分析纯，天津科密欧)；乙酸乙酯(分析纯，天津科密欧)。2试验方法2.1原料的预处理将采集的湖北海棠鲜叶洗净,置于烘箱中60℃干燥至水分含量低于12％,切成10mm×10mm左右的碎片备用。2.2标准曲线的制备色谱条件色谱柱为YMCPackAQC18，250mm×4.6mmID；流动相为25％的乙腈-水(体积比)；进样量为10μl,流速为1.0ml/min；柱温为25℃，检测波长为283nm。对照品溶液的制备：精密称取对照品根皮苷10mg，置10ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀得每1ml中含对照品1mg,再稀释成各种浓度，即得。标准曲线制备准确吸取对照品溶液2、4、6、8、10μl,按色谱条件测得峰面积,以进样量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。2.3湖北海棠叶中根皮苷含量的标定准确称取湖北海棠叶碎块1g,加入甲醇100ml，于60℃恒温水浴中回流提取1h,提取结束后置100ml容量瓶中，用甲醇补足至刻度作为检测样本备用。准确吸取上述稀释后的提取液10μl注入液相色谱测得相应色谱峰面积，再依据标准曲线计算湖北海本文档来自技高网...

【技术保护点】
湖北海棠中根皮苷的提取方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：取湖北海棠叶或/和嫩枝，加水回流提取三次，第一次加入8～10倍量水在80±2℃回流提取60±5min以上，第二次加入3～5倍量水在80±2℃回流提取60±5min以上，第三次加入3～5倍量水在80±2℃回流提取60±5min以上，合并三次提取液即可。

【技术特征摘要】
1.湖北海棠中根皮苷的提取方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：取湖北海棠叶或/和嫩枝，加水提取三次，第一次加入8倍量水在80±2℃提取55min以上，第二次加入5倍量水在80±2℃提取55min以上，第三次加入3倍量水在80±2℃提取55min以上，合并...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯天艳，汪鋆植，邓改改，郝建林，
申请(专利权)人：神农架聚能药业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42