碳/碳复合材料用硼改性酚醛树脂的制造方法技术

一种碳/碳复合材料使用的液相先驱体树脂，即一种硼改性的热固性酚醛树脂的制备方法，苯酚和甲醛投料摩尔比为1.0∶1.1-2.0，催化剂硼酸钠/钾按摩尔比苯酚∶催化剂＝0.01-0.5投入，搅拌物料，加热升温，在沸点前的温度下进行回流反应4-9小时，减压蒸馏脱水，至含水量低于10％以下。加入有机溶剂，搅拌溶解。取样测定固体物百分含量。固体含量在40-85％之间。其特征在于在采用一步法工艺合成硼酚醛树脂，反应前加入硼酸钠/钾。硼酸钠/钾既作为酚醛缩合反应的催化剂，同时又作为改性剂参与对酚醛树脂分子结构的改性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种碳/碳复合材料使用的液相先驱体树脂，具体的讲就是一种硼改性的热固性酚醛树脂的制备方法。
技术介绍
酚醛树脂是世界上最早实现工业化的合成树脂，迄今已有近百年的历史。由于其原料易得，价格低廉，生产工艺和设备简单，而且产品综合性能优异，因此应用广泛。而作为碳/碳复合材料的液相先驱体是其中一种用途。残碳率(残碳率％=标定温度下的试样质量/试样起始质量X 100% )可以作为衡量酚醛树脂耐热性的一个指标，显然，碳/碳复合材料先驱体树脂残碳率的高低，决定了其在液相浸溃以及气液相沉积增密过程中的成本。而目前普通市售酚醛树脂的残碳率不足 50%。随着工业的不断发展，特别是航空、航天和其它国防尖端技术所使用的碳/碳复合材料的发展，要求先驱体材料的酚醛树脂在高温条件下具有更高的残留碳，于是人们进行了大量的改性研究，提高酚醛树脂的残碳率成为科研人员们竞相追逐的目标。酚醛树脂的改性方法有许多，其中硼改性酚醛树脂是通过在高聚物分子主链中引入非金属元素，使得酚醛分子部分酚羟基中的氢原子被硼原子所取代，而B-O键能(774. 04kJ/mol)高于C-C键能(334. 72kJ/mol)，故硼本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳/碳复合材料使用的液相先驱体树脂，即一种硼改性的热固性酚醛树脂的制备方法，其特征在于在采用一步法工艺合成硼酚醛树脂，反应前加入硼酸钠/钾，硼酸钠/钾作为苯酚和甲醛进行缩合反应的催化剂，苯酚和甲醛只需要在沸点前的温度下就可以进行缩合反应，而硼酸钠/钾在催化酚醛缩合的同时又作为改性剂参与对酚醛树脂分子结构的改性，具体步骤如下：(1)向反应器中投入摩尔比为1.0∶1.1？2.0的苯酚和甲醛，催化剂硼酸钠/钾按苯酚比例(摩尔比)的0.01？0.5计算量投入，搅拌物料，加热升温，在沸点前的温度下(90？100℃)进行回流反应4？9小时；(2)步骤(1)的反应产物进行减压蒸馏脱水，至含水量低于10％...

【技术特征摘要】
1.一种碳/碳复合材料使用的液相先驱体树脂，即一种硼改性的热固性酚醛树脂的制备方法，其特征在于在采用一步法工艺合成硼酚醛树脂，反应前加入硼酸钠/钾，硼酸钠/钾作为苯酚和甲醛进行缩合反应的催化剂，苯酚和甲醛只需要在沸点前的温度下就可以进行缩合反应，而硼酸钠/钾在催化酚醛缩合的同时又作为改性剂参与对酚醛树脂分子结构的改性，具体步骤如下 (1)向反应器中投入摩尔比为1.0 I. 1-2.0的苯酚和甲醛，催化剂硼酸钠/钾按苯酚比例(摩尔比)的O. 01-0. 5计算量投入，搅拌物料，加热升温，在沸点前的温度下(90-100oC )进行回流反应4-9小时； (2)步骤(I)的反应产物进行减压蒸馏脱水，至含水量低于10%以下； (3)往步骤(2)的脱水产物中加入有机溶剂，搅拌溶解。取样测定固含量。控制固体物百分含量在40-85%之间，得到目标产物。2.根据权利要求I所述的硼改性的热固性酚醛树脂的制备方法，其特征在于步骤(I)中所述酚醛缩合反应所需的苯酚和甲醛投料摩尔比为1.0 I. 1-2.0。3.根据权利要求I所述的硼改性的热固性酚醛树脂的制备方法，其特征在于步骤(I)中所述酚醛缩合的催化剂硼酸钠/钾在反应前加入。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：高广颖，沈镭，刘哲，孙学习，徐翔，李靖靖，李领川，
申请(专利权)人：中州大学，高广颖，沈镭，
类型：发明
国别省市：