本发明专利技术公开了一种储能电碳用酚醛树脂的制备方法，该制备方法按下述步骤进行：（1）将苯酚和甲醛按比例加入搪瓷反应釜，启动搅拌并加入增韧剂和滴定加入部分复合酸性催化剂；（2）加热搪瓷反应釜；（3）降温后再次滴定加入部分复合酸性催化剂；（4）降温后继续滴定加入剩余的复合酸性催化剂，沸腾后维持一段时间；（5）加入增塑剂和亲水亲油剂并搅拌反应；（6）加入碱性物质将PH值调整为弱碱性，搅拌反应升温脱水；（7）脱水完成后升温加压，最后在惰性气体的保护下出料获得储能电碳用酚醛树脂。本发明专利技术的反应过程平缓，不易爆聚、爆釜，安全可靠；产品的熔化点低、电能储量大且制孔方便，利于碳材料孔结构的成型。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子聚合物
，具体的说是一种熔化点低、电能储量大、制孔方便且反应平缓、安全可靠的储能电碳用酚醛树脂的制备方法。
技术介绍
酚醛树脂是酚类和醛类在催化剂存在的条件下反应形成的树脂的统称。采用传统的酚醛树脂制备方法制备的酚醛树脂，无法满足储能电碳的原料要求
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种熔化点低、电能储量大、制孔方便且反应平缓、安全可靠的储能电碳用酚醛树脂的制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案解决的:，其特征在于所述的制备方法按下述步骤进行: (1)将苯酚和甲醛按照摩尔比1:0.8-0.9的比例加入搪瓷反应釜，启动搅拌并加入增韧剂，然后滴定加入部分复合酸性催化剂，将搪瓷反应釜的混合物Ph值调节至2.1-2.4 ； (2)逐步向搪瓷反应釜的夹套内通入水蒸汽加热，当搪瓷反应釜内的温度升高到80-85 V时停止加热，此时搪瓷反应釜内的温度会自动上升至沸腾状态，沸腾平稳后保持0.5-1.5小时，然后降温至75-80°C ；(3)再次滴定加入部分复合酸性催化剂，搪瓷反应釜内的温度自动升温至沸腾，维持约0.5-1小时，然后降温至75-80°C ； (4)继续滴定加入剩余的复合酸性催化剂，搪瓷反应釜内的温度自动升温至沸腾，维持约1.5-2.5小时； (5)在搪瓷反应釜中加入增塑剂和亲水亲油剂并搅拌反应0.5-1小时； (6)在搪瓷反应釜中加入碱性物质将PH值调整为弱碱性，接着搅拌反应0.5-1小时后使搪瓷反应釜内的温度升高到100-110°C进行脱水0.5-1.5小时； (7)脱水完成后升温到150-160°C后加压，最后在惰性气体的保护下出料获得储能电碳用酚醛树脂。所述步骤(I)中的增韧剂为腰果油、桐油、聚己内酰胺、丁腈橡胶中的一种或两种。所述步骤(I)中的增韧剂的重量为苯酚重量的10-25%。所述步骤(I)中的复合酸性催化剂为硼酸、盐酸和磷酸组成的混酸。所述步骤(I)、(3)和(4)中的复合酸性催化剂的重量比为30-35%:40-50%:15-30%o所述步骤(5)中的增塑剂为黄油、牛油中的一种且增塑剂的重量为苯酚重量的5-15%，亲水亲油剂的重量为苯酚重量的1_2%。所述步骤(6)中在搪瓷反应釜中加入KOH、NaOH, NaHC03、NH4H2P04、KH2P04中的一种或两种将PH值调整为7.0-8.0。所述的步骤(6)中的碱性物质的重量为苯酚重量的1_2%。所述步骤(7)中搪瓷反应釜内的出料压强为0.1-0.2MPa。所述步骤(7)中的成品储能电碳用酚醛树脂的含水量不大于3.0%。本专利技术相比现有技术有如下优点: 本专利技术通过在反应过程中分阶段加入复合酸性催化剂使得反应平缓，不易爆聚、爆釜，安全可靠，同时复合酸性催化剂的加入可提高电能储量、制孔效率等储能电碳的综合性能。本专利技术通过在反应过程中加入利于造粒成型的黄油、牛油等作为增塑剂，另外加入的亲水亲油剂使得增塑剂和酚醛树脂的相容性较好，有利于挤出和制孔均匀；制得的储能电碳用酚醛树脂具有低至70-80°C的熔化点，挤出造粒时可降低固化反应的速度，利于挤出造粒成型，不易在挤出机中堵塞，有利于碳材料孔结构的成型。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1 将苯酚和甲醛按照摩尔比1:0.8的比例加入搪瓷反应釜，启动搅拌并加入重量为苯酚重量10%的腰果油作为增韧剂，然后滴定加入30%重量的复合酸性催化剂，将搪瓷反应釜的混合物Ph值调节至2.3-2.4 ;接着逐步向搪瓷反应釜的夹套内通入水蒸汽加热，当搪瓷反应釜内的温度升高到85°C时停止加热，由于是放热反应，此时搪瓷反应釜内的温度会自动上升至沸腾状态，沸腾平稳后保持0.5小时，然后降温至80°C ;再次滴定加入47%重量的复合酸性催化剂，搪瓷反应釜内的温度自动升温至沸腾，维持约0.8小时，然后降温至75°C ；继续滴定加入剩余的23%重量的复合酸性催化剂，搪瓷反应釜内的温度自动升温至沸腾，维持约2.5小时；然后在搪瓷反应釜中加入重量为苯酚重量的9%的牛油作为增塑剂和重量为苯酹重量1%的亲水亲油剂并搅拌反应I小时；在搪瓷反应爸中加入重量为苯酹重量1.2%的KOH将PH值调整为7.2-7.4，接着搅拌反应0.5小时后使搪瓷反应釜内的温度升高到110°C进行脱水0.5-1小时，以树脂在室温冷水中不粘手为指标；脱水完成后升温到150°C后加压至0.15MPa，最后在惰性气体的保护下出料获得储能电碳用酚醛树脂。所获得的成品储能电碳用酚醛树脂的含水量不大于3.0%且熔化点为70-80°C，通过在反应过程中分阶段加入复合酸性催化剂使得反应平缓，不易爆聚、爆釜，安全可靠，同时复合酸性催化剂的加入可提高电能储量、制孔效率等储能电碳的综合性能；亲水亲油剂的加入使得增塑齐_酚醛树脂的相容性较好，有利于挤出和制孔均勻，挤出造粒时可降低固化反应的速度，利于挤出造粒成型，不易在挤出机中堵塞，有利于碳材料孔结构的成型。实施例2 将苯酚和甲醛按照摩尔比1:0.85的比例加入搪瓷反应釜，启动搅拌并加入重量为苯酚重量12%的桐油和聚己内酰胺作为增韧剂，然后滴定加入33%重量的复合酸性催化剂，将搪瓷反应釜的混合物Ph值调节至2.2-2.3 ;接着逐步向搪瓷反应釜的夹套内通入水蒸汽加热，当搪瓷反应釜内的温度升高到80°C时停止加热，由于是放热反应，此时搪瓷反应釜内的温度会自动上升至沸腾状态，沸腾平稳后保持0.8小时，然后降温至75°C ;再次滴定加入45%重量的复合酸性催化剂，搪瓷反应釜内的温度自动升温至沸腾，维持约0.9小时，然后降温至75°C ;继续滴定加入剩余的22%重量的复合酸性催化剂，搪瓷反应釜内的温度自动升温至沸腾，维持约2小时；然后在搪瓷反应釜中加入重量为苯酚重量的5%的黄油作为增塑剂和重量为苯酚重量1%的亲水亲油剂并搅拌反应I小时；在搪瓷反应釜中加入重量为苯酚重量1.5%的NaOH和NaHCO3的混合液将PH值调整为7.7-7.8，接着搅拌反应0.8小时后使搪瓷反应釜内的温度升高到100进行脱水0.5-1.5小时，以树脂在室温冷水中不粘手为指标；脱水完成后升温到160°C后加压至0.13MPa，最后在惰性气体的保护下出料获得储能电碳用酚醛树脂。所获得的成品储能电碳用酚醛树脂的含水量不大于3.0%且熔化点为70-80°C，通过在反应过程中分阶段加入复合酸性催化剂使得反应平缓，不易爆聚、爆釜，安全可靠，同时复合酸性催化剂的加入可提高电能储量、制孔效率等储能电碳的综合性能；亲水亲油剂的加入使得增塑剂和酚醛树脂的相容性较好，有利于挤出和制孔均匀，挤出造粒时可降低固化反应的速度，利于挤出造粒成型，不易在挤出机中堵塞，有利于碳材料孔结构的成型。实施例3 将苯酚和甲醛按照摩尔比1:0.9的比例加入搪瓷反应釜，启动搅拌并加入重量为苯酚重量20%的腰果油和丁腈橡胶作为增韧剂，然后滴定加入35%重量的复合酸性催化剂，将搪瓷反应釜的混合物Ph值调节至2.1-2.2 ;接着逐步向搪瓷反应釜的夹套内通入水蒸汽加热，当搪瓷反应釜内的温度升高到83°C时停止加热，由于是放热反应，此时搪瓷反应釜内的温度会自动上升至沸腾状态，沸腾平稳后保持1.2小时，然后降温至78V ;再次滴定加本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种储能电碳用酚醛树脂的制备方法，其特征在于所述的制备方法按下述步骤进行：（1）将苯酚和甲醛按照摩尔比1：0.8?0.9的比例加入搪瓷反应釜，启动搅拌并加入增韧剂，然后滴定加入部分复合酸性催化剂，将搪瓷反应釜的混合物ph值调节至2.1?2.4；（2）逐步向搪瓷反应釜的夹套内通入水蒸汽加热，当搪瓷反应釜内的温度升高到80?85℃时停止加热，此时搪瓷反应釜内的温度会自动上升至沸腾状态，沸腾平稳后保持0.5?1.5小时，然后降温至75?80℃；（3）再次滴定加入部分复合酸性催化剂，搪瓷反应釜内的温度自动升温至沸腾，维持约0.5?1小时，然后降温至75?80℃；（4）继续滴定加入剩余的复合酸性催化剂，搪瓷反应釜内的温度自动升温至沸腾，维持约1.5?2.5小时；（5）在搪瓷反应釜中加入增塑剂和亲水亲油剂并搅拌反应0.5?1小时；（6）在搪瓷反应釜中加入碱性物质将PH值调整为弱碱性，接着搅拌反应0.5?1小时后使搪瓷反应釜内的温度升高到100?110℃进行脱水0.5?1.5小时；（7）脱水完成后升温到150?160℃后加压，最后在惰性气体的保护下出料获得储能电碳用酚醛树脂。
【技术特征摘要】
1.一种储能电碳用酚醛树脂的制备方法，其特征在于所述的制备方法按下述步骤进行: (1)将苯酚和甲醛按照摩尔比1:0.8-0.9的比例加入搪瓷反应釜，启动搅拌并加入增韧剂，然后滴定加入部分复合酸性催化剂，将搪瓷反应釜的混合物Ph值调节至2.1-2.4 ；(2)逐步向搪瓷反应釜的夹套内通入水蒸汽加热，当搪瓷反应釜内的温度升高到80-85 V时停止加热，此时搪瓷反应釜内的温度会自动上升至沸腾状态，沸腾平稳后保持0.5-1.5小时，然后降温至75-80°C ； (3)再次滴定加入部分复合酸性催化剂，搪瓷反应釜内的温度自动升温至沸腾，维持约0.5-1小时，然后降温至75-80°C ； (4)继续滴定加入剩余的复合酸性催化剂，搪瓷反应釜内的温度自动升温至沸腾，维持约1.5-2.5小时； (5)在搪瓷反应釜中加入增塑剂和亲水亲油剂并搅拌反应0.5-1小时； (6)在搪瓷反应釜中加入碱性物质将PH值调整为弱碱性，接着搅拌反应0.5-1小时后使搪瓷反应釜内的温度升高到100-110°C进行脱水0.5-1.5小时； (7)脱水完成后升温到150-160°C后加压，最后在惰性气体的保护下出料获得储能电碳用酚醛树脂。2.根据权利要求1所述的储能电碳用酚醛树脂的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中的增韧剂为腰果油、桐油、聚己内酰胺、丁腈橡胶中的一种或两种。3.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘明秋，邹开良，
申请(专利权)人：江苏国正新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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