一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，首先将有机硅氧烷与硼酸加入到苯乙烯溶剂中，再将整个反应容器置于充满氮气的密闭容器内，保证密闭容器内的温度从100℃升至210℃，并反应1～5h；然后向反应容器中加入多元酚，反应制得聚硼硅氧烷；将制得的聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛添加到反应器中，然后通过减压蒸馏得到改性酚醛树脂；最后将聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂混合均匀，得到硼改性酚醛树脂胶黏剂。本发明专利技术的优点在于：本发明专利技术通过有机硅氧烷与硼酸、多元酚缩聚，合成含有大量端羟基且具有优异耐热性的聚硼硅氧烷，同时改性的酚醛树脂足够强的冲击韧性、粘接性、耐热性及阻燃性，也使制备过程中的固化速度提高。

Method for preparing boron modified phenolic resin adhesive

The invention relates to a method for preparing boron modified phenolic resin adhesive, the siloxane and boric acid to styrene solvent, then the reaction vessel in the sealed container full of nitrogen, ensure the sealed container temperature from 100 DEG to 210 DEG C, and then adding 1 ~ 5h; polyhydric phenol into a reaction vessel, was prepared by the reaction of polyborosiloxane; the prepared poly siloxane modified boron and toughening agent, catalyst and formaldehyde were added to the reactor, and then modified phenolic resin obtained by vacuum distillation; finally the polyborosiloxane and modified phenolic resin are uniformly mixed, boron modified phenolic resin adhesive. The present invention has the advantages that the invention by siloxane with boric acid and polyhydric phenol condensation synthesis contains a large number of hydroxyl terminated and has excellent heat resistance polyborosiloxane modified, toughness, adhesion, heat resistance and flame retardant impact of phenolic resin is strong enough, the curing rate in the preparation process of the system to improve.

【技术实现步骤摘要】
一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法
本专利技术涉及一种胶黏剂的制备方法，特别涉及一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法。
技术介绍
聚硼硅氧烷具有优异的耐热性能。有研究利用硼酸与有机硅预聚物来制备聚硼硅氧烷，并将其用于酚醛树脂的改性，改性后的树脂残碳率大幅提高，但改性后的酚醛树脂胶黏剂的粘结力没有明显提高。有研究在聚硼硅氧烷中引入对苯二酚结构得到聚硼硅氧烷，目前主要采用如下技术路线制备硼改性酚醛树脂：在氮气氛中，先由二卤硅烷和硼酸进行本体反应，之后加入对苯二酚溶液继续反应，之后加入对苯二酚溶液继续反应得到硼改性酚醛树脂，但是其中采用卤硅烷与硼酸反应，生成有刺激气味的HCL气体，具有很高的腐蚀性。因此急需研制一种制备环境优良且安全的硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，经检索，未发现与本专利技术相同或相似的技术方案。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种制备环境优良且安全的硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其创新点在于：所述制备方法具体如下：（1）将有机硅氧烷与硼酸加入到苯乙烯溶剂中，再将整个反应容器置于充满氮气的密闭容器内，同时保证密闭容器内的温度从100℃升至210℃，并反应1～5h；（2）向反应容器中加入多元酚，反应4～10h制得聚硼硅氧烷；（3）将制得的聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛添加到反应器中，在80～100℃的条件下反应1～5h，之后加入氢氧化钠溶液调节pH为6.5～7.5，然后通过减压蒸馏得到改性酚醛树脂；（4）将聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂混合均匀，得到硼改性酚醛树脂胶黏剂。进一步的，所述步骤（3）中的聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛的添加比例为40:40:3:3。进一步的，所述步骤（4）中的聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂的混合比例为2：5～3：5。本专利技术的优点在于：（1）本专利技术通过有机硅氧烷与硼酸、多元酚缩聚，合成含有大量端羟基且具有优异耐热性的聚硼硅氧烷，同时改性的酚醛树脂足够强的冲击韧性、粘接性、耐热性及阻燃性，也使制备过程中的固化速度提高。（2）聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛的添加比例为40:40:3:3，聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂的混合比例为2：5～3：5，使制备得到的硼改性酚醛树脂胶黏剂粘结性更好。具体实施方式实施例1本专利技术公开了一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，该制备方法具体如下：（1）将有机硅氧烷与硼酸加入到苯乙烯溶剂中，再将整个反应容器置于充满氮气的密闭容器内，同时保证密闭容器内的温度从100℃升至210℃，并反应1～5h；（2）向反应容器中加入多元酚，反应4～10h制得聚硼硅氧烷；（3）将制得的聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛按比例为10:10:1:1添加到反应器中，在80～100℃的条件下反应1～5h，之后加入氢氧化钠溶液调节pH为6.5～7.5，然后通过减压蒸馏得到改性酚醛树脂；（4）将聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂按比例为1：5～2：5混合均匀，得到硼改性酚醛树脂胶黏剂。本实施例中，聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛的配比为10:10:1:1，聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂配比为1：5～2：5，此时制得的硼改性酚醛树脂胶黏剂的粘结强度为365～390MPa/m3。实施例2本专利技术公开了一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，该制备方法具体如下：（1）将有机硅氧烷与硼酸加入到苯乙烯溶剂中，再将整个反应容器置于充满氮气的密闭容器内，同时保证密闭容器内的温度从100℃升至210℃，并反应1～5h；（2）向反应容器中加入多元酚，反应4～10h制得聚硼硅氧烷；（3）将制得的聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛按比例为40:40:3:3添加到反应器中，在80～100℃的条件下反应1～5h，之后加入氢氧化钠溶液调节pH为6.5～7.5，然后通过减压蒸馏得到改性酚醛树脂；（4）将聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂按比例为2：5～3：5混合均匀，得到硼改性酚醛树脂胶黏剂。本实施例中，聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛的配比为40:40:3:3，聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂配比为2：5～3：5，此时制得的硼改性酚醛树脂胶黏剂的粘结强度为520～535MPa/m3。实施例3本专利技术公开了一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，该制备方法具体如下：（1）将有机硅氧烷与硼酸加入到苯乙烯溶剂中，再将整个反应容器置于充满氮气的密闭容器内，同时保证密闭容器内的温度从100℃升至210℃，并反应1～5h；（2）向反应容器中加入多元酚，反应4～10h制得聚硼硅氧烷；（3）将制得的聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛按比例为8:8:1:1添加到反应器中，在80～100℃的条件下反应1～5h，之后加入氢氧化钠溶液调节pH为6.5～7.5，然后通过减压蒸馏得到改性酚醛树脂；（4）将聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂按比例为3：5～4：5混合均匀，得到硼改性酚醛树脂胶黏剂。本实施例中，聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛的配比为8:8:1:1，聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂配比为3：5～4：5，此时制得的硼改性酚醛树脂胶黏剂的粘结强度为265～315MPa/m3。根据上述实施例，实施例2中制得的硼改性酚醛树脂胶黏剂的粘度最强，因此选用硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛的配比为40:40:3:3，聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂配比为2：5～3：5。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体如下：(1)将有机硅氧烷与硼酸加入到苯乙烯溶剂中，再将整个反应容器置于充满氮气的密闭容器内，同时保证密闭容器内的温度从100℃升至210℃，并反应1～5h；(2)向反应容器中加入多元酚，反应4～10h制得聚硼硅氧烷；(3)将制得的聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛添加到反应器中，在80～100℃的条件下反应1～5h，之后加入氢氧化钠溶液调节pH为6.5～7.5，然后通过减压蒸馏得到改性酚醛树脂；(4)将聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂混合均匀，得到硼改性酚醛树脂胶黏剂。

【技术特征摘要】
1.一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体如下：(1)将有机硅氧烷与硼酸加入到苯乙烯溶剂中，再将整个反应容器置于充满氮气的密闭容器内，同时保证密闭容器内的温度从100℃升至210℃，并反应1～5h；(2)向反应容器中加入多元酚，反应4～10h制得聚硼硅氧烷；(3)将制得的聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛添加到反应器中，在80～100℃的条件下反应1～5h，之后加入氢氧化钠溶液调节pH为...

【专利技术属性】
技术研发人员：张孝俤，
申请(专利权)人：江苏国胶化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32