本发明专利技术公开一种操作简单、成本低廉、提取率高，可工业化生产的盐沉结合电渗析分离纯化岩藻聚糖硫酸酯方法，依次按如下步骤进行：取用于提取岩藻聚糖硫酸酯的褐藻酶解液，蒸煮抽提灭酶，降至室温，离心得上清液；调节上清液固形物浓度为1%～2.5%；向上清液中添加浓度为1.5mol的CaCl2溶液，添加量为上清液总质量的0.078%～0.20%；过滤，所得滤液经电渗析处理；电渗析后的液体经浓缩、喷雾干燥得白色粉末。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种分离纯化岩藻聚糖硫酸酯的方法，尤其是一种操作简单、成本低廉、提取率高，可工业化生产的。
技术介绍
岩藻聚糖硫酸酯(fucoidan)是一种存在于褐藻中的特殊硫酸多糖，国内外研究表明其具有抗凝血、降血脂、抗肿瘤、抗病毒，增强机体免疫机能等多种生物学活性。由于海带在我国养殖区域广泛，产量巨大，占世界产量的89%左右，因此海带已成为岩藻聚糖硫酸酯的主要生产原料之一。传统的生产方法有酸解和蒸煮酸解法破环性大，环境污染较严重且目的性差、提取率低；蒸煮法虽然克服了酸解法所存在的缺点，但是其提取率更低。为了解 决传统提取方法存在的问题，中国专利号为200510047582. X的专利技术专利，公开了一种“酶法水解褐藻制备岩藻聚糖硫酸酯的方法”，其步骤是将纤维素酶和果胶酶，按重量比例为2飞1配制成复合纤维素酶；以粉碎的褐藻为原料，向原料中加入原料重量1(Γ20倍的水，并加入原料重量O. 23、. 34%的复合纤维素酶，在pH为6. 0 8. O的条件下酶解50 80分钟，然后以9(TlO(rC水浴加热3 4小时，降至室温，离心得上清液；在上清液中加入乙醇产生沉淀，离心得上清液；向所得上清液中再加入乙醇产生沉淀，收集沉淀；乙醚清洗沉淀，真空冷冻干燥沉淀得白色粉末。虽然，通过该方法可以很好地解决了传统提取方法所存在的问题，可在酶解后的上清液中提取褐藻(海带)中的岩藻聚糖硫酸酯，且提取率提高了 O. 37 2.40%，但是生产过程中主要是以乙醇分离纯化；由于乙醇价格较高且对使用车间的环境安全有特殊要求，使褐藻岩藻聚糖硫酸酯工业化提取分离受到限制。
技术实现思路
本专利技术是为了解决现有技术所存在的上述技术问题，提供一种操作简单、成本低廉，可工业化生产的。本专利技术的技术解决方案是一种，依次按如下步骤进行a.取用于提取岩藻聚糖硫酸酯的褐藻酶解液，蒸煮抽提灭酶，降至室温，离心得上清液； b.调节上清液固形物浓度为1% 2.5% ；c.向上清液中添加浓度为I.5mol的CaCl2溶液，添加量为上清液总质量的O. 078% O.20% ； d.过滤，所得滤液经电渗析处理； e.电渗析后的液体经浓缩、喷雾干燥得白色粉末。所述电渗析条件是电压为60V 100V，流速为I. 5 6L/min。本专利技术是利用盐沉淀结合电渗析替代了现有的酒精沉淀法，在提取率相当的前提下(提取物为原料总重的3. (Γ5. 1%)，不仅操作方法简单，而且因不使用价格相对较高的乙醇，对提纯车间也无需特殊要求，使得提取岩藻聚糖硫酸酯的整体成本降低，适用于工业化生产。具体实施例方式实施例I : a.按照现有“酶法水解褐藻制备岩藻聚糖硫酸酯的方法”，称取干海带15kg，将海带经清洗、粉碎后，加入海带重量20倍的水，加入占原料重量O. 32%的复合纤维素酶(纤维素酶与果胶酶重量比为3 :1)，在pH值6的条件下酶解60min，然后在94°C下煮4. 5小时，即抽提提取细胞间壁中的岩藻聚糖硫酸酯及灭酶处理，降至室温，离心得上清液； b.检测上清液固形物浓度，浓缩或加水稀释，调节上清液固形物浓度为1%; c.向上清液中添加浓度为I.5mol的CaCl2溶液，添加量为上清液总质量的O. 078% ； d.CaCl2溶液使褐藻酸与褐藻酸钠转化为褐藻酸钙沉淀，过滤去沉淀，所得滤液经电渗析处理，所述电渗析条件是电压为60V，流速为I. 5L/min,电渗析可脱去滤液中的重金属、钙离子、氯离子及氯化物等小分子化合物； e.电渗析后的液体经浓缩、喷雾干燥得白色粉末。所得白色粉末为原料总重的5. 1%，经紫外光谱分析，提取物(白色粉末)中岩藻聚糖硫酸酯的含量为提取物总质量的25%，余下为甘露醇及微量的褐藻酸，可直接制备岩藻聚糖硫酸酯保健食品或作为保健产品添加剂。。实施例2 a.按照现有“酶法水解褐藻制备岩藻聚糖硫酸酯的方法”，称取干海带15kg，将海带经清洗、粉碎后，加入海带重量18倍的水，加入占原料重量O. 34%的复合纤维素酶(纤维素酶与果胶酶重量比为3 :1)，在pH值6的条件下酶解50min，然后在95°C下煮3. 5小时，即抽提提取细胞间壁中的岩藻聚糖硫酸酯及灭酶处理，降至室温，离心得上清液； b.检测上清液固形物浓度，脱水或加水稀释，调节上清液固形物浓度为2.5% ； c.向上清液中添加浓度为I.5mol的CaCl2溶液，添加量为上清液总质量的O. 2% ； d.CaCl2溶液使褐藻酸与褐藻酸钠转化为褐藻酸钙沉淀，过滤去沉淀，所得滤液经电渗析处理，所述电渗析条件是电压为100V，流速为6L/min，电渗析可脱去滤液中的重金属、钙离子、氯离子及氯化物等小分子化合物； e.电渗析后的液体经浓缩、喷雾干燥得白色粉末。所得白色粉末为原料总重的3. 0%，经紫外光谱分析，提取物(白色粉末)中岩藻聚糖硫酸酯的含量为提取物总质量的45%，余下为甘露醇及微量的褐藻酸，可直接制备岩藻聚糖硫酸酯保健食品或作为保健产品添加剂。。实施例3: a.称取干海带15kg，加入18倍水，加入海带O.15%复合酶，复合酶由纤维素酶、果胶酶、蛋白质酶按照质量比为3:1:1的比例混合而成，然后在温度55°C，pH4. 5酶解40分钟，95°C蒸煮3. 5小时，即抽提提取细胞间壁中的岩藻聚糖硫酸酯及灭酶处理，降至室温，离心得上清液； b.检测上清液固形物浓度，脱水或加水稀释，调节上清液固形物浓度为2.0% ； c.向上清液中添加浓度为I.5mol的CaCl2溶液，添加量为上清液总质量的O. 13% ；d.CaCl2溶液使褐藻酸与褐藻酸钠转化为褐藻酸钙沉淀，过滤去沉淀，所得滤液经电渗析处理，所述电渗析条件是电压为80V，流速为3L/min，电渗析可脱去滤液中的重金属、钙离子、氯离子及氯化物等小分子化合物； e.电渗析后的液体经浓缩、喷雾干燥得白色粉末。 所得白色粉末为原料总重的3. 7%，经紫外光谱分析，提取物(白色粉末)中岩藻聚糖硫酸酯的含量为提取物总质量的35%，余下为甘露醇及微量的褐藻酸，可直接制备岩藻聚糖硫酸酯保健食品或作为保健产品添加剂。权利要求1.一种，依次按如下步骤进行 a.取用于提取岩藻聚糖硫酸酯的褐藻酶解液，蒸煮抽提灭酶，降至室温，离心得上清液； b.调节上清液固形物浓度为1% 2.5% ； c.向上清液中添加浓度为I.5mol的CaCl2溶液，添加量为上清液总质量的O. 078% O. 20% ； d.过滤，所得滤液经电渗析处理； e.电渗析后的液体经浓缩、喷雾干燥得白色粉末。2.根据权利要求I所述，其特征在于所述电渗析条件是电压为60V 100V，流速为I. 5 6L/min。全文摘要本专利技术公开一种操作简单、成本低廉、提取率高，可工业化生产的，依次按如下步骤进行取用于提取岩藻聚糖硫酸酯的褐藻酶解液，蒸煮抽提灭酶，降至室温，离心得上清液；调节上清液固形物浓度为1%～2.5%；向上清液中添加浓度为1.5mol的CaCl2溶液，添加量为上清液总质量的0.078%～0.20%；过滤，所得滤液经电渗析处理；电渗析后的液体经浓缩、喷雾干燥得白色粉末。文档编号C08B37/00GK102827301SQ20121032580公开日2012年12月19日 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种盐沉结合电渗析分离纯化岩藻聚糖硫酸酯方法，依次按如下步骤进行：a.？取用于提取岩藻聚糖硫酸酯的褐藻酶解液，蒸煮抽提灭酶，降至室温，离心得上清液；b.？调节上清液固形物浓度为1%～2.5%；c.？向上清液中添加浓度为1.5mol？的CaCl2溶液，添加量为上清液总质量的0.078%～0.20%；d.？过滤，所得滤液经电渗析处理；e.？电渗析后的液体经浓缩、喷雾干燥得白色粉末。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：汪秋宽，何云海，任丹丹，李鹏亮，傅志宇，刘舒，姜斌，
申请(专利权)人：大连海洋大学，汪秋宽，
类型：发明
国别省市：
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