本发明专利技术公开了一种重氮树脂‑岩藻聚糖硫酸酯感光胶的制备方法，属于感光胶制备技术领域。本发明专利技术取预处理海带并粉碎，加去离子水超声提取，与十六烷基三甲基溴化铵离心，使海带中褐藻细胞壁基质中的岩藻聚糖硫酸酯沉淀出来，然后与氯化钙搅拌得混合液，将3‑甲氧基二苯胺与硝酸钠、盐酸搅拌反应后，再与甲醇反应后与硫代硫酸钠、硫酸溶液反应，用无水乙醇收集有机相，萃取、减压蒸馏后与甲氧基甲基苯基硫醚等反应，得到重氮树脂，再与混合液、聚乙烯醇树脂等混合，即得重氮树脂‑岩藻聚糖硫酸酯感光胶，经实例证明，所得的感光胶在曝光条件下，精度较佳且曝光时间短暂，长期使用过程中，耐印率优良，具有广泛的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术公开了一种重氮树脂-岩藻聚糖硫酸酯感光胶的制备方法，属于感光胶制备
技术介绍
感光胶是直接法丝网印刷制版必不可少的材料，它是构成现代丝印技术的三要素之一。以往丝网印刷制作网版使用的感光材料，采用天然高分子可聚物如明胶、蛋白合成高聚物如聚醋酸乙烯均聚物等作为胶着剂，重铬酸盐或重氮化合物作为光敏剂。感光胶主要成份是胶体和感光剂，胶体涂布在载体上，形成薄膜，在紫外光照射下，感光剂与胶体分子发生复杂的光化学反应，使受光的胶体转变为不溶物质，通过显影胶体膜保留下所需的图案/区域。现在印染行业为提高生产效率，大部分采用圆网印花工艺，圆网感光胶为其采用喷蜡、喷墨及激光曝光制作花型过程中的必需原料，其质量的好坏对印花质量起关键性的作用，但是在目前技术条件下生产的圆网感光胶普遍存在曝光精细度差、曝光时间长及耐印率低的缺点，造成了印染企业在印制高精细的花型上很难有较大的提高，印染档次低，同时曝光时间与耐印率的缺陷造成了印染企业的印染成本高、利润低，且现在市售的圆网感光胶中大多添加了有机溶剂，造成了在制版过程中有机溶剂的挥发及焙烘的过程中刺激性烟雾的产生，不仅污染环境，而且对人体造成一定的伤害。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题：针对目前技术条件下生产的圆网感光胶普遍存在曝光精细度差、曝光时间长及耐印率低的缺点，本专利技术公开了一种重氮树脂-岩藻聚糖硫酸酯感光胶的制备方法，属于感光胶制备
本专利技术取预处理海带并粉碎，加去离子水超声提取，与十六烷基三甲基溴化铵离心，使海带中褐藻细胞壁基质中的岩藻聚糖硫酸酯释放出来，与氯化钙搅拌得混合液，将冰水浴后的3-甲氧基二苯胺与硝酸钠、盐酸搅拌反应，加入甲醇后再加入硫代硫酸钠，滴加硫酸溶液用无水乙醇收集有机相，萃取、减压蒸馏后与甲氧基甲基苯基硫醚等反应，加入重氮树脂与混合液、聚乙烯醇树脂等混合，即得重氮树脂-岩藻聚糖硫酸酯感光胶，经实例证明，所得的感光胶在曝光条件下，精度较佳且曝光时间短暂，长期使用过程中，耐印率优良，具有广泛的应用前景。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）称取100～200g海带，并用去离子水洗净其表面的盐分，然后加入粉碎机中进行粉碎，得到海带浆，并置于烧杯中，再加入400～500mL去离子水，然后置于超声波振荡仪中，在180～200W下超声提取30～40min，过滤，得到滤液；（2）将上述滤液加入到烧杯中，再加入8～10g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌反应30～40min，然后加入到离心机中，在4000～5000r/min下离心20～30min，收集下层沉淀，将下层杂质加入到烧杯中，再加入100～200mL质量分数为30%氯化钙溶液，搅拌1～2h，得到岩藻聚糖硫酸酯混合液，备用；（3）称取4～5g3-甲氧基二苯胺加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于冰水浴中，控制温度在5～10℃，再依次加入5～8mL硝酸钠、2～4mL质量分数为31%盐酸，搅拌反应1～2h后，升温至30～40℃，再加入20～30mL甲醇，搅拌反应30～40min，然后升温至60～70℃，再加入3～5g硫代硫酸钠，然后边搅拌边以1～3mL/min的速度将8～12mL质量分数为10%硫酸溶液滴加到烧瓶中，滴加完毕，搅拌反应2～3h，反应结束，再加入100～200mL无水乙醇，搅拌10～20min，静置20～30min，分液，收集有机相，将有机相用100～200mL石油醚萃取，将石油醚萃取液减压蒸馏，得到3-甲氧基二苯胺-4-重氮盐；（4）避光下，将上述3-甲氧基二苯胺-4-重氮盐加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，升温至50～60℃，再依次加入100～200mL无水乙醇、3～5g甲氧基甲基苯基硫醚，搅拌反应2～3h，反应结束，用100～200mL二氯甲烷萃取，将二氯甲烷萃取液减压蒸馏，得到重氮树脂；（5）避光下，称取3～5g重氮树脂加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，升温至80～90℃，再依次加入50～60mL步骤（2）备用的岩藻聚糖硫酸酯混合液、2～4g十二烷基硫酸钠，搅拌反应2～3h，得到重氮树脂-岩藻聚糖硫酸酯混合液；（6）避光下，将上述重氮树脂-岩藻聚糖硫酸酯混合液加入到烧杯中，将烧瓶置于水浴锅中，升温至85～95℃，再依次加入10～20g聚乙烯醇树脂、2～4g十二烷基苯磺酸钠，磁力搅拌1～2h，得到乳液，再依次加入2～4g柠檬酸、3～5g二苯甲酮、3～5柠檬酸铁铵，继续搅拌30～40min，再加入2～4g甲基蓝，搅拌2～3h，然后自然冷却至室温，避光保存，得到重氮树脂-岩藻聚糖硫酸酯感光胶。本专利技术的应用方法是：将本专利技术制得的重氮树脂-岩藻聚糖硫酸酯感光胶与去离子水按体积比列为10:4～10:3搅拌混合，涂覆于亚麻纱材料表面，厚度为31～45μm，在温度为20～30℃，光照强度为6～10×104lux，曝光时间为12～24h的条件下曝光，然后用25℃纯净水浸泡显影，显影后放入50～60℃条件下干燥，加入2～3g兰白油进行固化，经实例证明，亚麻纱的显影率为80～90%，耐印率为90～95%。本专利技术的有益效果是：（1）原料易于获取，绿色环保，经济实用，且适合大规模生产应用；（2）所得的感光胶比通常的感光胶粘度较低，在织染品上涂布更均匀，涂布后无斑点产生，同时有效地避免了现有的感光胶曝光精细度差、曝光时间长的缺陷。具体实施方式首先称取100～200g海带，并用去离子水洗净其表面的盐分，然后加入粉碎机中进行粉碎，得到海带浆，并置于烧杯中，再加入400～500mL去离子水，然后置于超声波振荡仪中，在180～200W下超声提取30～40min，过滤，得到滤液；将上述滤液加入到烧杯中，再加入8～10g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌反应30～40min，然后加入到离心机中，在4000～5000r/min下离心20～30min，收集下层沉淀，将下层杂质加入到烧杯中，再加入100～200mL质量分数为30%氯化钙溶液，搅拌1～2h，得到岩藻聚糖硫酸酯混合液，备用；称取4～5g3-甲氧基二苯胺加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于冰水浴中，控制温度在5～10℃，再依次加入5～8mL硝酸钠、2～4mL质量分数为31%盐酸，搅拌反应1～2h后，升温至30～40℃，再加入20～30mL甲醇，搅拌反应30～40min，然后升温至60～70℃，再加入3～5g硫代硫酸钠，然后边搅拌边以1～3mL/min的速度将8～12mL质量分数为10%硫酸溶液滴加到烧瓶中，滴加完毕，搅拌反应2～3h，反应结束，再加入100～200mL无水乙醇，搅拌10～20min，静置20～30min，分液，收集有机相，将有机相用100～200mL石油醚萃取，将石油醚萃取液减压蒸馏，得到3-甲氧基二苯胺-4-重氮盐；避光下，将上述3-甲氧基二苯胺-4-重氮盐加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，升温至50～60℃，再依次加入100～200mL无水乙醇、3～5g甲氧基甲基苯基硫醚，搅拌反应2～3h，反应结束，用100～200mL二氯甲烷萃取，将二氯甲烷萃取液减压蒸馏，得到重氮树脂；避光下，称取3～5g重氮树脂加入到本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种重氮树脂‑岩藻聚糖硫酸酯感光胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取100～200g海带，并用去离子水洗净其表面的盐分，然后加入粉碎机中进行粉碎，得到海带浆，并置于烧杯中，再加入400～500mL去离子水，然后置于超声波振荡仪中，在180～200W下超声提取30～40min，过滤，得到滤液；（2）将上述滤液加入到烧杯中，再加入8～10g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌反应30～40min，然后加入到离心机中，在4000～5000r/min下离心20～30min，收集下层沉淀，将下层杂质加入到烧杯中，再加入100～200mL质量分数为30%氯化钙溶液，搅拌1～2h，得到岩藻聚糖硫酸酯混合液，备用；（3）称取4～5g3‑甲氧基二苯胺加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于冰水浴中，控制温度在5～10℃，再依次加入5～8mL硝酸钠、2～4mL质量分数为31%盐酸，搅拌反应1～2h后，升温至30～40℃，再加入20～30mL甲醇，搅拌反应30～40min，然后升温至60～70℃，再加入3～5g硫代硫酸钠，边搅拌边以1～3mL/min的速度将8～12mL质量分数为10%硫酸溶液滴加到烧瓶中，滴加完毕，搅拌反应2～3h，反应结束，再加入100～200mL无水乙醇，搅拌10～20min，静置20～30min，分液，收集有机相，将有机相用100～200mL石油醚萃取，将石油醚萃取液减压蒸馏，得到3‑甲氧基二苯胺‑4‑重氮盐；（4）避光下，将上述3‑甲氧基二苯胺‑4‑重氮盐加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，升温至50～60℃，再依次加入100～200mL无水乙醇、3～5g甲氧基甲基苯基硫醚，搅拌反应2～3h，反应结束，用100～200mL二氯甲烷萃取，将二氯甲烷萃取液减压蒸馏，得到重氮树脂；（5）避光下，称取3～5g重氮树脂加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，升温至80～90℃，再依次加入50～60mL步骤（2）备用的岩藻聚糖硫酸酯混合液、2～4g十二烷基硫酸钠，搅拌反应2～3h，得到重氮树脂‑岩藻聚糖硫酸酯混合液；（6）避光下，将上述重氮树脂‑岩藻聚糖硫酸酯混合液加入到烧杯中，将烧瓶置于水浴锅中，升温至85～95℃，再依次加入10～20g聚乙烯醇树脂、2～4g十二烷基苯磺酸钠，磁力搅拌1～2h，得到乳液，再依次加入2～4g柠檬酸、3～5g二苯甲酮、3～5g柠檬酸铁铵，继续搅拌30～40min，再加入2～4g甲基蓝，搅拌2～3h，然后自然冷却至室温，避光保存，得到重氮树脂‑岩藻聚糖硫酸酯感光胶。...
【技术特征摘要】
1.一种重氮树脂-岩藻聚糖硫酸酯感光胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取100～200g海带，并用去离子水洗净其表面的盐分，然后加入粉碎机中进行粉碎，得到海带浆，并置于烧杯中，再加入400～500mL去离子水，然后置于超声波振荡仪中，在180～200W下超声提取30～40min，过滤，得到滤液；（2）将上述滤液加入到烧杯中，再加入8～10g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌反应30～40min，然后加入到离心机中，在4000～5000r/min下离心20～30min，收集下层沉淀，将下层杂质加入到烧杯中，再加入100～200mL质量分数为30%氯化钙溶液，搅拌1～2h，得到岩藻聚糖硫酸酯混合液，备用；（3）称取4～5g3-甲氧基二苯胺加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于冰水浴中，控制温度在5～10℃，再依次加入5～8mL硝酸钠、2～4mL质量分数为31%盐酸，搅拌反应1～2h后，升温至30～40℃，再加入20～30mL甲醇，搅拌反应30～40min，然后升温至60～70℃，再加入3～5g硫代硫酸钠，边搅拌边以1～3mL/min的速度将8～12mL质量分数为10%硫酸溶液滴加到烧瓶中，滴加完毕，搅拌反应2～3h，反应结束，再加入100～200mL无水乙醇，...
【专利技术属性】
技术研发人员：周荣，孟中立，陆娜，
申请(专利权)人：周荣，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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