一种坩埚的制备方法及坩埚技术

本发明专利技术提供了一种坩埚的制备方法以及通过该方法制备得到的坩埚。该方法包括将原料组合物混合，得到浆料，然后将浆料均化、成型得到生坯，将生坯干燥、烧结得到坩埚；其中，所述原料组合物包括熔融石英砂、去离子水和硅酸溶胶；并且，在所述成型前还包括向浆料中加入羧甲基纤维素。通过该方法制备得到的坩埚生坯强度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种坩埚的制备方法及通过该方法制备的坩埚。
技术介绍
随着传统能源危机的日益加剧与对绿色环保再生能源的投入加大，太阳能已成为最具发展潜力的新能源。目前，利用太阳能的主要方法是光伏发电，即把太阳能转变成电能以供使用。光伏发电主要有多晶硅、单晶硅电池片技术，由于多晶硅电池具有能耗小、效率高等优点，得到广泛的应用，占据了光伏发电市场份额的80%以上。石英坩埚是太阳能电池制作工艺中用作熔融多晶硅料的容器(为一次性消耗品)， 它装载多晶硅原料在铸锭炉内1500°C的高温下连续工作50-60小时，使多晶硅原料熔化、凝固而成为制造太阳能电池的多晶硅硅锭。由于石英坩埚使用条件极其恶劣，对其强度、高温性能、热振稳定性、纯度、内在质量等都有严格的要求。石英坩埚制备技术按其成型方法分主要分为两类一，以江西中材为代表的注凝成型；二、以法国维苏威、美国赛瑞丹和日本东芝陶瓷为代表的注浆成型。由于注凝成型工艺料浆中气泡难以排除，导致制品体积密度低，显气孔率高，且有阴影、显气孔等缺陷存在，严重影响了坩埚的综合使用性能。目前，市场上注浆成型坩埚占主导地位，但注浆成型方法形成的生坯强度低，从而导致产品坩埚的成品率低。
技术实现思路
为了解决现有技术中的方法制备得到的坩埚生坯强度低，导致坩埚产品的成品率低的问题，本专利技术提供了一种坩埚的制备方法，通过该方法制备得到的坩埚生坯强度高。本专利技术公开的坩埚的制备方法包括将原料组合物混合，得到浆料，然后将浆料均化、成型得到生坯，将生坯干燥、烧结得到坩埚；其中，所述原料组合物包括熔融石英砂、去离子水和硅酸溶胶；并且，在所述成型前还包括向浆料中加入羧甲基纤维素。同时，本专利技术还公开了采用上述方法制备得到的坩埚。本专利技术的专利技术人发现，通过硅酸溶胶和羧甲基纤维素的共同作用，使硅酸溶胶均匀的分散于熔融石英砂中，到达熔融石英砂粒子的表面甚至微裂纹内，并通过羧甲基纤维素提高浆料的I电位，改善浆料的流动性，得到低粘度、均匀稳定的浆料。同时，硅酸溶胶均匀分散于浆料中，在后续的步骤中，硅酸溶胶失水，使胶体粒子均匀、牢固的吸附于熔融石英砂颗粒表面，在粒子间形成硅氧键结合，大大提高了生坯内部粒子之间的粘结强度，从而得到抗折强度和抗压强度优异的生坯，避免因生坯强度低、发生破裂导致的成品率低的问题。进一步的，采用上述抗折强度和抗压强度优异的生坯进行烧结，可使制备得到的坩埚产品的抗折强度和抗压强度大大提高。具体实施方式为了使本专利技术所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术公开的坩埚的制备方法，包括将原料组合物混合，得到浆料，然后将浆料均化、成型得到生坯，将生坯干燥、烧结得到坩埚；其中，所述原料组合物包括熔融石英砂、去离子水和硅酸溶胶；并且，在所述成型前还包括向浆料中加入羧甲基纤维素。根据本专利技术，上述原料组合物中的熔融石英砂为本领域公知的，为了减少原料中杂质对产品坩埚的影响，优选情况下，所述熔融石英砂中SiO2的含量在99. 95wt%以上。对于上述熔融石英砂，其粒径没有太大限制，优选情况下，所述熔融石英砂中，粒径为0. 9-4mm的占10_25wt%，粒径为0. 3至小于4mm的占20_30wt%，粒径为0. 075至小于0.3mm 的占 45_70wt%。 根据本专利技术公开的制备方法，采用的硅酸溶胶为现有技术中公知的，其中SiO2的可以在较大范围内变动。优选情况下，所述硅酸溶胶中，SiO2的质量分数为20-40wt%，更优选为 25-35wt%。同时，专利技术人发现，硅酸溶胶中，当SiO2的粒径在IO-IOOnm内，比表面积在200-400m2/g内时，作为粉体烧结驱动力的表面能剧增，扩散增大，扩散路径变短，烧结活化能降低，使烧结速率提高，烧结起始温度降低；同时由于扩散速率加快以及应力的作用，使小晶粒通过晶界滑移，以一种更致密有效的方式排列，使晶界数量相应地增加，可使烧结得到的纟甘祸广品的强度大大提闻。进一步的，当所述硅酸溶胶中，SiO2的粒径为20-50nm，SiO2的比表面积为250-350m2/g时效果更佳。本专利技术中，采用的羧甲基纤维素(CMC)为现有技术中公知的，为了减少原料引入的杂质的影响，优选情况下，所述羧甲基纤维素的纯度在99. 0%以上。根据本专利技术，上述原料组合物中各组分的含量可以在较大范围内变动，优选情况下，以熔融石英砂的含量为基准，所述硅酸溶胶中SiO2的含量为l-6wt%，所述去离子水的含量为15-30wt% ;进一步优选为所述硅酸溶胶中SiO2的含量为2-4wt%，所述去离子水的含量为 20_26wt%。上述羧甲基纤维素的含量可以在较大范围内变动，优选情况下，以熔融石英砂的含量为基准，所述羧甲基纤维素的含量为0. 3-lwt% ;进一步优选为所述羧甲基纤维素的含量为 0. 4-0. 6wt%0根据本专利技术，上述羧甲基纤维素可以在均化前加入到浆料中，也可以在均化后成型前加入到浆料中；优选情况下，在所述均化后成型前加入羧甲基纤维素。将上述熔融石英砂、去离子水、硅酸溶胶混合，得到浆料。优选情况下，采用球磨的方法进行混合。具体的，将熔融石英砂、去离子水、硅酸溶胶球磨6-12h，得到浆料。专利技术人发现，当制备得到浆料后，在所述均化后成型前，向浆料中加入N-羧甲基氯乙烯酰胺，可进一步提高坩埚生坯和坩埚产品的强度。优选情况下，以熔融石英砂的重量为基准，N-羧甲基氯乙烯酰胺的添加量为0.005-0. 01wt%。更优选情况下，所述N-羧甲基氯乙烯酰胺和羧甲基纤维素同时加入。根据本专利技术，当加入羧甲基纤维素和/或N-羧甲基氯乙烯酰胺后，搅拌0. 5-1小时。得到浆料后即可进行均化处理，所述均化的方法为本领域技术人员公知的，例如，可以将浆料在10-30r/min的速度下搅拌6_10天。将均化后的浆料浇铸成型即可得到坩埚生坯，所述浇铸成型的方法为本领域公知的，例如，可将均化后的浆料在l_2bar的压力下注入模具中，静置2-4h，得到生坯。优选情况下，在所述烧结之前还包括将生坯在120-150°C温度下干燥2_3h。通过上述干燥处理可促进陶瓷坯体强度的提高。根据本专利技术，烧结过程采用程序升温，然后在烧结温度保温，优选情况下，以2. 5-4. 5 0C /min的升温速率加热到烧结温度1000-1130°C，在1000-1130°C下保温5.0-6. 5h0 烧结结束后，将烧结后的产物以4_6°C /min降温速率冷却至室温，即得到本专利技术公开的i甘祸。另外，本专利技术还公开了采用上述方法制备得到的坩埚。其具有高的体积密度、低的显气孔率、良好的抗折强度 下面通过实施例对本专利技术进行进一步的说明。实施例I 本实施例用于说明本专利技术公开的坩埚的制备方法及坩埚。本实施例中采用的原料如下 熔融石英砂Si02含量大于99. 99wt%,熔融石英砂的粒度组成为0. 9-4mm为15wt%,0.3 至小于 4mm 为 25wt%, 0. 075 至小于 0. 3mm 为 60wt%。硅酸溶胶Si02的质量分数为30%，SiO2粒径范围为30_80nm，SiO2粒子比表面积为 300m2/g。羧甲基纤维素纯度高于99.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种坩埚的制备方法，包括将原料组合物混合，得到浆料，然后将浆料均化、成型得到生坯，将生坯干燥、烧结得到坩埚；其中，所述原料组合物包括熔融石英砂、去离子水和硅酸溶胶；并且，在所述成型前还包括向浆料中加入羧甲基纤维素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沈益顺，周勇，
申请(专利权)人：比亚迪股份有限公司，
类型：发明
国别省市：