超高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统技术方案

本实用新型专利技术涉及气相色谱仪检测设备，尤其涉及超高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统，包括色谱柱箱以及信号采集处理器，尾气处理器，色谱柱箱包括切换阀VⅠ（1）与切换阀VⅡ（2）之间设有第一分子筛色谱柱（51）；切换阀VⅡ（2）与切换阀VⅣ（4）之间设有第二分子筛色谱柱（52）；切换阀VⅢ（3）与切换阀VⅣ（4）之间设有第二柱子分离器（62）。本实用新型专利技术通过各阀对应一个外部事件来控制，其动作的阶次也由事件编制程序执行，这样整体分析过程自动化控制，动作快速一致可靠，系统的数据重复性与准确性由稳定的流量气路和准确无误的阀切换来保证。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种气相色谱仪检测设备，尤其涉及超高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统。
技术介绍
目前，国内用于高纯气体分析的气相色谱仪，一般都用采用传统的TCD和FID或氧化锆检测器；它们的检测器大都技术传统或落后，并且对气体中杂质分析选择性很强，一种气体往往要多台色谱分析，而且分析的流程简易分析组份重复地，系统对气路要求不高，使得系统的检测灵敏度大降低；气相色谱分析在多维色谱分离技术方案中，往往要求多达 5-6支色谱分离柱子；而多维色谱柱子之间的气路联接又要专用切换阀来实现；特别是应用于气体分离色谱仪中，多气路独立控温柱箱的设计解决了不同柱温的要求。随着我国工业经济的迅猛发展，气体在工业生产中有着“血液”之称，供需二旺，高纯气体与超高纯气体的生产与供应使得近几年来新的气体行业国家标准，特别是2006年、2008年、2009年等以后颁布执彳丁的标准中，如闻(超闻)纯S、闻(超闻)纯氣、闻纯(超闻)危、闻纯(超闻)気、闻纯(超闻)氧；液氣、液IS、液氧等工业气体和电子工业用气，标准中因规定了使用ng/g( ppb )级高灵敏度的PDHID氦离子化检测器(本文中简称I3DD )，这对整个色谱分析系统尤其是确保气体中微量或痕迹组份有效地进入PDHID检测器响应，是目前摆在国内研究和开发高纯气体分析色谱面前的一个新课题；为此公司设计一套适合国情、用户接受、分析所需的专用于超高纯气体色谱分析流程，来完善超高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测方法。
技术实现思路
本技术针对现有技术中普通的气相色谱仪检测器技术传统或落后，并且对气体中杂质分析选择性很强，一种气体往往要多台色谱分析，而且分析的流程简易分析组份重复地，系统对气路要求不高，使得系统的检测灵敏度大降低等缺点提供了一种通过二次进样切换气路来完成超高纯气体中所有杂质组分分析的超高纯气体分析色谱工艺流程。为了解决上述技术问题，本技术通过下述技术方案得以解决超高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统，包括色谱柱箱以及信号采集处理器，尾气处理器，色谱柱箱包括载I、载2、载3、载4气路，切换阀V I以及切换阀V II、切换阀VIII和切换阀V IV，切换阀V I与切换阀V II之间设有第一分子筛色谱柱；切换阀V II与切换阀VIV之间设有第二分子筛色谱柱；切换阀V I与切换阀VIII之间设有针阀，切换阀VIII与切换阀V IV之间设有第二柱子分离器。作为优选，载I气路与切换阀V I的④号接口连接、载2气路与切换阀V I的⑦号接口连接；样品进口与切换阀V I的①号接口连接，样品出口与切换阀V I的②号接口连接，切换阀V I的⑩号接口与③号接口通过管路连接，该管路上还设有定量管；载I气路与切换阀V I的④号接口连接，切换阀V I的⑤号接口与⑨号接口连接的管路上设有第一柱子分离器；针阀的上端与切换阀V I的⑧号接口连接，下端与切换阀VIII的①号接口连接；载2气路与切换阀V I的⑦号接口连接；第一分子筛色谱柱的一端与切换阀V I的⑥号接口连接，另一端与切换阀V II的①号接口连接。作为优选，载3气路与切换阀V II的③号接口连接；第二分子筛色谱柱的一端与切换阀V II的②号接口连接，另一端与切换阀VIV的③号接口连接；切换阀V II的④号接口与⑤号接口通过管路连接，切换阀V II的六号接口与调节阀A连接。作为优选，载4气路与切换阀VIII的③号接口连接；切换阀VIII的④号接口与⑤号接口通过管路连接，切换阀VIII的⑥号接口与调节阀B连接；第二柱子分离器的一端与切换阀V III的②号接口连接，另一端与切换阀V IV的①号接口连接。作为优选，切换阀VIV的②号接口与氦离子检测器连接，切换阀V IV的④号接口与⑤号接口通过管路连接，切换阀V IV的⑥号接口与调节阀C连接。作为优选，切换阀V I为十通吹扫气动切换阀，切换阀V II、V III、V IV为六通吹扫气动切换阀，载I、载2、载3、载4气路上分别设有阻尼管。采用Valco带吹扫气动切换阀；确保气路切换过程中空气的反渗透；采用Valco六通切换阀，相对四通阀而言，使得阀体中的气路行程最短；采用316LValco 1/16”0. 13mm作阻尼管线，气密性好且流量稳定；采用公司研发生产的5A色谱柱子，技术创新与产品质量既保障又可靠；采用双中心切割系统，目的放空主体成份，尽可能地确保基线平稳；采用十通阀正吹方式，特点是本系统的气路流量在阀体切换后变化小；采用不锈钢调节针阀，既可控制放空流量又可抑制空气的反渗；采用外部独立柱箱，使得不同的色谱柱子具有独立控温功能。本技术通过十通切换阀与六通切换阀的正吹与反吹切换，中心切割的切换动作全部由系统反控色谱工作站来完成，各阀对应一个外部事件来控制，其动作的阶次也由事件编制程序执行，这样整体分析过程自动化控制，动作快速一致可靠，系统的数据重复性与准确性由稳定的流量气路和准确无误的阀切换来保证。附图说明图I为本技术的气相色谱检测系统及方法流程示意图。图2为十通阀取样与反吹C02、C2+、H20等到第一柱子分离器示意图。图3为十通阀进样与预切H2、N2、CH4到第一分子筛色谱柱示意图。图4为切换阀V II第一切割中心放空第一分子筛色谱柱主峰与吹扫被检测峰进入到第二分子筛色谱柱中示意图。图5为切换阀V II第一切割中心将被检测峰放入到第二分子筛色谱柱中去分离示意图。图6为切换阀V III第二切割中心放空第一柱子分离器中余主峰及H20、C2+等。图7为切换阀V III第二切割中心切入C02或C2+到第二柱子分离器中分离。图8为切换阀V IV中H2、02、N2、CH4、C0切换进入到氦离子检测器中。图9为切换阀V IV中C02或C2+切换进入到氦离子检测器中。其中1一切换阀V I、2—切换阀V II、3—切换阀V III、4一切换阀V IV、8—氦离子检测器、9 一针阀、11 一阻尼管、21—阻尼管、31—阻尼管、41 一阻尼管、51—第一分子筛色谱柱、52—第二分子筛色谱柱、61—第一柱子分离器、62—第二柱子分离器、71—调节阀A、72—调节阀B、73—调节阀C。具体实施方式以下结合附图I至附图9与具体实施方式对本技术作进一步详细描述实施例I超高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统，包括色谱柱箱以及信号采集处理器，尾气处理器，色谱柱箱包括载I、载2、载3、载4气路，切换阀V I I以及切换阀V II 2、切换阀V III 3和切换阀V IV 4，十通吹扫气动切换阀V I I与六通吹扫气动切换阀V II 2之间设有第一分子筛色谱柱51 ;切换阀V II 2与切换阀V IV 4之间设有第二分子筛色谱柱52 ;切换阀V I I与切换阀V III 3之间设有针阀9，切换阀V III 3与切换阀V IV 4之间设有第二柱子分离器62。载气I、载气2、载气3、载气4全部用微孔管作阻尼后计算管线长度来定流量实践控制，这种方式气路流量稳定准确；可通过每5-lOcm长度的调整来计量2-3ml/ min流量的微小变化。详见附图I。载I气路与切换阀V I I的④号接口连接、载2气路与切换阀V I I的⑦号接口连接；样品进口与切换阀V I I的①号接口连接，样品出口与切换阀V I本文档来自技高网...

【技术保护点】
超高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统，包括色谱柱箱以及信号采集处理器，尾气处理器，色谱柱箱包括载1、载2、载3、载4气路，切换阀VⅠ（1）以及切换阀VⅡ（2）、切换阀VⅢ（3）和切换阀VⅣ（4），其特征在于：切换阀VⅠ（1）与切换阀VⅡ（2）之间设有第一分子筛色谱柱（51）；切换阀VⅡ（2）与切换阀VⅣ（4）之间设有第二分子筛色谱柱（52）；切换阀VⅠ（1）与切换阀VⅢ（3）之间设有针阀（9），切换阀VⅢ（3）与切换阀VⅣ（4）之间设有第二柱子分离器（62）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李聪，
申请(专利权)人：杭州克柔姆色谱科技有限公司，
类型：实用新型
国别省市：