一种用于气体分析的多功能气相色谱检测系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种用于气体分析的多功能气相色谱检测系统，包括第一十通阀、第二十通阀、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱、第一气体定量管、第二气体定量管、镍转化炉、第一氢火焰离子化检测器、第二氢火焰离子化检测器和热导池检测器；该用于气体分析的多功能气相色谱检测系统对气体样品中的O2、N2、CH4、C2以上总烃(C2+)、常量或微量CO和CO2均能检测，使变压吸附制氢装置中的三种气体能在同一台仪器上分析，并且每个样品只需一次进样就可快速测出全部杂质组份含量。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及ー种用于气体分析的多功能气相色谱检测系统。
技术介绍
热导池检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)是两种最主要的色谱检测器。TCD具有对各种物质都有响应的优点，但灵敏度不高，适合常量分析；FID具有稳定性好、响应迅速、对有机物的灵敏度高等优点，但它对无机物质不响应。微量CO和CO2在TCD上无法检测出来，可以在镍转化炉中与氢气反应转化为甲烷，在高灵敏度的FID上检测。 变压吸附制氢装置中的气体(以下简称PSA气体)包括原料气、解析气和产品气(高纯H2)三种，原料气和解析气的杂质组分包括02、N2, CH4, C2+、常量CO和CO2，产品气的杂质组分包括02、N2、CH4、微量CO和C02。PSA气体的组成是指导エ艺操作的重要数据，尤其是产品气中的CO和CO2含量必须严格控制小于20ppm，否则将造成加氢催化剂活性损失。エ业上与PSA气体类似的气体很多，如炼厂气、天然气和烟气，相关的色谱分析方法有多种，但没有ー种方法能够在一台色谱仪上完成PSA气体的分析。天然气分析方法ASTM D1945和炼厂气分析方法UOP 539采用五阀/七柱/2-TCD/FID检测器，能够分析PSA气体中的02、N2, CH4, C2+、常量CO和CO2，但由于没有配置镍转化炉，因而不能检测出微量CO和CO2 ( < 50ppm)。美国安捷伦公司的高纯气体分析仪7890-0304采用单阀/2-分析柱/镍转化炉/FID，能够分析PSA气体中的CH4、微量CO和CO2,但由于采用单通道，没有配置分子筛柱及TCD检测器，因而不能分析O2和N2。对于PSA气体的分析当前是采用两台色谱仪，这样不仅会造成成本増加、操作烦琐，而且由于两台色谱仪进样时的定量管中的气体压力不完全一致，导致误差増大。
技术实现思路
本技术的所要解决的技术问题是提供ー种用于气体分析的多功能气相色谱检测系统，该用于气体分析的多功能气相色谱检测系统对气体样品中的02、N2、CH4、C2以上总烃(C2+)、常量或微量CO和C02均能检测，使变压吸附制氢装置中的三种气体能在同一台仪器上分析，并且每个样品只需一次进样就可快速测出全部杂质组份含量。为解决上述技术问题，本技术所采用的技术方案为—种用于气体分析的多功能气相色谱检测系统，包括第一十通阀、第二十通阀、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱、第五色谱柱、第一气体定量管、第二气体定量管、镍转化炉、第一氢火焰离子化检测器、第二氢火焰离子化检测器和热导池检测器；第一气体定量管的两端分别接第一十通阀的第I接口和第8接ロ；第一色谱柱的两端分别接第一十通阀的第2接口和第5接ロ；氮气接第一^h通阀的第4接口和第7接ロ；第二色谱柱的一端接第一十通阀的第6接ロ，另一端通过镍转化炉与第一氢火焰离子化检测器相接；第一十通阀的第9接ロ与第二十通阀的第10接ロ相接；第一^h通阀的第10接ロ为样气入口 ；第二气体定量管的两端分别接第二十通阀的第I接口和第8接ロ ；第三色谱柱的两端分别接第二十通阀的第2接口和第5接ロ；第二十通阀的第3接ロ接第二氢火焰离子化检测器；氢气接第二十通阀的第4接口和第7接ロ；第二十通阀的第6接ロ通过第四色谱柱连接六通阀的第5接ロ ；第二十通阀的第9接ロ为样气出口；六通阀的第I接ロ与第6接ロ之间接有阻尼阻尼提供与第五色谱柱相近的阻力，以保证六通阀切换时气体流量稳定。六通阀的第2接ロ接热导池检测器；第五色谱柱的两端分别接六通阀的第3接口和第4接ロ。镍转化炉还具有一个氢气输入端。第一色谱柱和第三色谱柱均采用Im* Φ 3mm的Porapak Q (苯こ烯与ニこ烯基苯共聚得到高分子多孔小球，国外称为Porapak，国内称为GDX。改变聚合エ艺，可改变其极性和孔径，制出各种性能的高分子多孔小球，其中的Porapak Q是ー种色谱分离性能十分好的气固色谱固定相。)填充柱；第二色谱柱和第四色谱柱均采用2m* Φ 3mm的Porapak Q填充柱；第五色谱柱采用3m* Φ 3mm的13X分子筛填充柱。本技术的有益效果本技术的用于气体分析的多功能气相色谱检测系统，从逻辑上由三个流路组成，其中流路I包括依次相连的第一色谱柱、第一十通阀、第二色谱柱、镍转化炉和第一氢火焰离子化检测器(FIDl)，以氮气作为载气。流路2包括依次相连的第三色谱柱、第二十通阀、第四色谱柱、六通阀、第五色谱柱和热导池检测器(TCD)，以氢气作为载气。流路3包括第二十通阀的接ロ到第二氢火焰离子化检测器(FID2)。在第一十通阀的两个接口上连接两路氮气，第二十通阀的两个接口上连接两路氢气，分别作为载气或反吹气。流路I和流路2上的十通阀各自带有ー根气体定量管，通过十通阀相连，在程序控制下实现同时进样，同时分析。本技术所述常量CO和CO2是指大于50ppm，微量CO和ロ CO2是指小于50ppm。由于采用了以上设计，与现有技术相比，本技术操作简便，节省硬件投资成本，提高了分析速度和分析结果的准确度。附图说明图I是定量管取样流程示意图图2是十通阀进样及六通阀正吹流程示意图图3是十通阀反吹及六通阀反吹流程示意图。标号说明I-第一十通阀，2-第二十通阀，3-第二色谱柱，4-第一色谱柱，5-放空ロ，6-第一气体定量管，7-第二气体定量管，9-第四色谱柱，10-第三色谱柱，11-第五色谱柱，12-六通阀，14-阻尼，FIDl表示第一氢火焰离子化检测器、T⑶表示热导池检测器，FID2表示第二氢火焰离子化检测器。具体实施方式以下结合附图对本技术作进ー步说明。实施例I :如图1-3所示，实施例I :原料气的分析 原料气中含有约60%的氢，杂质主要是02、N2、微量C2+、以及常量的CH4、C0和CO2,其分析流程如下(I)、流路I的分析流程第一十通阀进样，样品进入第一色谱柱，CO, CH4, CO2经初步分离依次进入第二色谱柱，当CO2进入第二色谱柱后，第一十通阀切換，比CO2重的组分被反吹放空，CO、CH4, CO2在第二色谱柱中继续分离，最后经镍转化炉进入FIDl被检测。(2)、流路2和流路3的分析流程第二十通阀进样，样品进入第三色谱柱，氮氧、CO,CH4,CO2先后流出第三色谱柱进入第四色谱柱，当CO2进入第四色谱柱后，第二十通阀切换，比CO2重的(2+被反吹出第三色谱柱，经第二十通阀进入FID2，作为ー个合峰被检测。氮氧、CO、CH4从第四色谱柱流入第五色谱柱后，六通阀切換，将它们捕捉在第五色谱柱上，同时让CO2绕过第五色谱柱进入T⑶。当CO2流出后，六通阀又切换回原来的通道，让02、N2,CO、CH4从第五色谱柱中流出，进入T⑶被检测。以外标法对3个流路中的各组份进行定量计算，一百减去各组份的百分含量即为氢气的百分含量。图I中的第一^h通阀的第3接ロ处为放空ロ。实施例2 :产品气的分析产品气中含有99%以上氢，杂质主要是02、N2、以及微量的CH4、C0和CO2,不含C2+,其分析流程与实例I基本相同，流路I可以检测微量的CH4、C0和CO2，流路2可以检测O2和N2,区别仅在于由于产品气中的CH4、CO、CO2和C2+含量太低，这些物质在流路2和流路3上检测不出。实施例3 :解析气的分析解析气中含有约3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于气体分析的多功能气相色谱检测系统，其特征在于，包括第一十通阀、第二十通阀、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱、第五色谱柱、第一气体定量管、第二气体定量管、镍转化炉、第一氢火焰离子化检测器、第二氢火焰离子化检测器和热导池检测器； 第一气体定量管的两端分别接第一十通阀的第I接口和第8接口； 第一色谱柱的两端分别接第一十通阀的第2接口和第5接口； 氮气接第一^h通阀的第4接口和第7接口 ； 第二色谱柱的一端接第一十通阀的第6接口，另一端通过镍转化炉与第一氢火焰离子化检测器相接； 第一^h通阀的第9接口与第二十通阀的第10接口相接； 第一^h通阀的第10接口为样气入口 ； 第二气体定量管的两端分别接第二十通阀的第I接口和第8接口； 第三色谱柱的两端分别接第二十通阀的第2接口...

【专利技术属性】
技术研发人员：张庆忠，杜建文，赵凯晔，曾光乐，舒志明，崔利君，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：实用新型
国别省市：