本发明专利技术涉及气相色谱仪检测设备和检测技术，尤其涉及超高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统及方法。切换阀VⅠ（1）与切换阀VⅡ（2）之间设有第一分子筛色谱柱（51）；切换阀VⅡ（2）与切换阀VⅣ（4）之间设有第二分子筛色谱柱（52）；切换阀VⅢ（3）与切换阀VⅣ（4）之间设有第二柱子分离器（62）。采用样品气二次的进样方式，主体成份在十通切换阀VⅠ（1）第一次进样预切与第二次进样反吹；再分离后切换进入氦离子检测器（8）分析。本发明专利技术通过各阀来控制，其动作的阶次也由事件编制程序执行，整体分析过程自动化控制，动作快速一致可靠，系统的数据重复性与准确性由稳定的流量气路和准确无误的阀切换来保证。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种气相色谱仪检测设备和检测技术，尤其涉及。
技术介绍
目前，国内用于高纯气体分析的气相色谱仪，一般都用采用传统的TCD和FID或氧化锆检测器；它们的检测器大都技术传统或落后，并且对气体中杂质分析选择性很强，一种气体往往要多台色谱分析，而且分析的流程简易分析组份重复地，系统对气路要求不高，使得系统的检测灵敏度大降低；气相色谱分析在多维色谱分离技术方案中，往往要求多达5-6支色谱分离柱子；而多维色谱柱子之间的气路联接又要专用切换阀来实现；特别是应用于气体分离色谱仪中，多气路独立控温柱箱的设计解决了不同柱温的要求。随着我国工业经济的迅猛发展，气体在工业生产中有着“血液”之称，供需二旺，高纯气体与超高纯气体的生产与供应使得近几年来新的气体行业国家标准，特别是2006年、2008年、2009年等以后颁布执彳丁的标准中，如闻(超闻)纯氣、闻(超闻)纯氣、闻纯(超闻)危、闻纯(超闻)気、闻纯(超闻)氧；液氣、液IS、液氧等工业气体和电子工业用气，标准中因规定了使用ng/g( ppb )级高灵敏度的PDHID氦离子化检测器(本文中简称TOD )，这对整个色谱分析系统尤其是确保气体中微量或痕迹组份有效地进入PDHID检测器响应，是目前摆在国内研究和开发高纯气体分析色谱面前的一个新课题；为此公司设计一套适合国情、用户接受、分析所需的专用于超高纯气体色谱分析流程，来完善超高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测方法。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中普通的气相色谱仪检测器技术传统或落后，并且对气体中杂质分析选择性很强，一种气体往往要多台色谱分析，而且分析的流程简易分析组份重复地，系统对气路要求不高，使得系统的检测灵敏度大降低等缺点提供了一种通过二次进样切换气路来完成超高纯气体中所有杂质组分分析的超高纯气体分析色谱工艺流程。为了解决上述技术问题，本专利技术通过下述技术方案得以解决 超高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统，包括载I、载2、载3、载4气路，切换阀V I以及切换阀V II、切换阀VIII和切换阀VIV，切换阀V I与切换阀V II之间设有第一分子筛色谱柱；切换阀V II与切换阀VIV之间设有第二分子筛色谱柱；切换阀V I与切换阀VIII之间设有针阀，切换阀V III与切换阀V IV之间设有第二柱子分离器。作为优选，载I气路与切换阀V I的④号接口连接、载2气路与切换阀V I的⑦号接口连接；样品进口与切换阀V I的 ①号接口连接，样品出口与切换阀V I的②号接口连接，切换阀V I的⑩号接口与③号接口通过管路连接，该管路上还设有定量管；载I气路与切换阀V I的④号接口连接，切换阀V I的⑤号接口与⑨号接口连接的管路上设有第一柱子分离器；针阀的上端与切换阀V I的⑧号接口连接，下端与切换阀VIII的①号接口连接；载2气路与切换阀V I的⑦号接口连接；第一分子筛色谱柱的一端与切换阀V I的⑥号接口连接，另一端与切换阀V II的①号接口连接。作为优选，载3气路与切换阀V II的③号接口连接；第二分子筛色谱柱的一端与切换阀V II的②号接口连接，另一端与切换阀VIV的③号接口连接；切换阀V II的④号接口与⑤号接口通过管路连接，切换阀V II的六号接口与调节阀A连接。作为优选，载4气路与切换阀VIII的③号接口连接；切换阀VIII的④号接口与⑤号接口通过管路连接，切换阀VIII的⑥号接口与调节阀B连接；第二柱子分离器的一端与切换阀V III的②号接口连接，另一端与切换阀V IV的①号接口连接。作为优选，切换阀V IV的②号接口与氦离子检测器连接，切换阀V IV的④号接口与⑤号接口通过管路连接，切换阀V IV的⑥号接口与调节阀C连接。作为优选，切换阀V I为十通吹扫气动切换阀，切换阀V II、V III、V IV为六通吹扫气动切换阀，载I、载2、载3、载4气路上分别设有阻尼管。采用Valco带吹扫气动切换阀；确保气路切换过程中空气的反渗透；采用Valco六通切换阀，相对四通阀而言，使得阀体中的气路行程最短；采用316LValco 1/16”0. 13mm作阻尼管线，气密性好且流量稳定；采用公司研发生产的5A色谱柱子，技术创新与产品质量既保障又可靠；采用双中心切割系统，目的放空主体成份，尽可能地确保基线平稳；采用十通阀正吹方式，特点是本系统的气路流量在阀体切换后变化小；采用不锈钢调节针阀，既可控制放空流量又可抑制空气的反渗；采用外部独立柱箱，使得不同的色谱柱子具有独立控温功能。超高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测方法，采用样品气二次的进样，主体成份在十通切换阀V I第一次进样预切分开H2，02，Ar，N2, CH4，CO的组份与第二次进样反吹C02，C2+，H20组份；再分离后切换进入氦离子检测器分析，具体步骤如下 A、切换阀VI采用正向进样与反吹的方式来改变气路流向并链接管路，利用第一柱子分离器对载I气路主体气中的组份分开并切换阀后气路改变流路将其他组份反吹到第一分子筛色谱柱去分离，由载2气路反向吹扫出余气体成份流入到第二柱子分离器； B、切换阀VII对主体成份作第一中心切割，放空大部分的主峰，并依次将杂质组份放到第二分子筛色谱柱去分离；并控制好阀的多次切换时间将杂质组份降到基线上出峰，以提闻其检测灵敏度； C、切换阀VIII作为第二切割中心，主要也是对反吹过来的组份进行二次切除其余主峰，放空不要的组份，如微量水份或硫化物，主要将C02或C2+在第二柱子分离器上得到分离； D、切换阀VIV将第二分子筛色谱柱与第二柱子分离器上分离的杂质组份分别切换到氦离子检测器中去响应出峰。作为优选，第一次进样，包括如下步骤 a、切换VI十通阀载I气路串联定量管中的高纯氮样品气进入到第一柱子分离器预切柱子中预分离出H2、02/Ar、含N2主体峰、CH4、CO并放到第一分子筛色谱柱中去； b、然后VI切换气路，载I气路反向进入到第一柱子分离器倒吹出余下的氮气及包含中的C02/C2+的余下组份；这时载2气路进入到第一分子筛色谱柱中去先分离出氮中的H2、02/Ar，放入到第二分子筛色谱柱(52)中去继续分离，等N2刚要出第一分子筛色谱柱时，则切换V II阀放空N2高峰，等扩散在N2中的CH4要出第一分子筛色谱柱时，则切换V II阀，放入CH4进入第二分子筛色谱柱中去分离； C、同样地继续切换阀放空余N2，等扩散在N2中的CO要出第一分子筛色谱柱时则切换VII阀，放入CO进入第二分子筛色谱柱中去分离； d、每一次的放空N2时间下好调整到能 够将被分析N2中的CH4,CO由载3中的氦气稀释到基线上出峰； e、第二分子筛色谱柱柱子分离出的H2、02/Ar、CH4、CO组份被VIV阀切换进入氦离子检测器中响应；这过程中第一柱子分离器倒吹出余下的氮气及包含中的C02/C2+的余下组份全部由V II阀切换放空掉。作为优选，第二次进样由外部事件时钟控制再次切换十通切换阀V I，载I气路串联定量管中的高纯氮样品气进入到第一柱子分离器预切柱子中预分离出H2、02/Ar、含N2主体峰、CH4、CO并放到第一第一分子筛色谱柱分子筛色谱柱中去，并由切换阀V II切换全部放空掉；然后控制切换阀V I切换气路，载I气路反向进入到第一柱本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李聪，
申请(专利权)人：杭州克柔姆色谱科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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