一种超高纯气体中痕量水分分析的前处理系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了一种超高纯气体中痕量水分分析的前处理系统及方法，系统中超高纯气体样品气瓶通过管线连接减压阀，在管线的超高纯气体样品流动方向上，减压阀的下游还依次连接有三通流路阀，第一隔膜阀，痕量水分分析仪和第二隔膜阀；所述三通流路阀的一个端口可拆卸的连接有高真空系统。相应的前处理方法为，超高纯气体样品的简单吹扫设备之后，通过高真空系统真空处理及加热装置的加热，使设备中的水分快速排出，完成痕量水分分析前的处理工作。本发明专利技术提供的超高纯气体中痕量水分分析的前处理系统及方法，能够快速排出水分，减少了超高纯气体样品的消耗，节约了检测超高纯气体的时间，提高了工作效率。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，系统中超高纯气体样品气瓶通过管线连接减压阀，在管线的超高纯气体样品流动方向上，减压阀的下游还依次连接有三通流路阀，第一隔膜阀，痕量水分分析仪和第二隔膜阀；所述三通流路阀的一个端口可拆卸的连接有高真空系统。相应的前处理方法为，超高纯气体样品的简单吹扫设备之后，通过高真空系统真空处理及加热装置的加热，使设备中的水分快速排出，完成痕量水分分析前的处理工作。本专利技术提供的超高纯气体中痕量水分分析的前处理系统及方法，能够快速排出水分，减少了超高纯气体样品的消耗，节约了检测超高纯气体的时间，提高了工作效率。【专利说明】一种超局纯气体中痕量水分分析的前处理系统及方法
本专利技术涉及超高纯气体的前处理，尤其涉及一种超高纯气体中痕量水分分析的前 处理系统及方法。
技术介绍
在当今气体产业链当中，超高纯气体的应用越来越广泛，特别是在电子信息产业， 部分超高纯气体是超大规模集成电路、平面显示器件、化合物半导体器件、太阳能电池、光 纤等电子工业生产不可缺少的原材料，被用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺。此 夕卜，超高纯气体在核工业、国防等领域也有一定的应用。随着我国高新产业的快速发展，对 超高纯气体品质的需求越来越高，特别是对超高纯气体中微痕量杂质的检测尤为关心。一 般超高纯气体的纯度在99. 9999%以上，在超高纯气体中的水分含量通常为（1-10) nmol/ mol之间，有的甚至要小于0. lnmol/mol。然而在超高纯气体分析中，痕量水分是所有气体 分析中最难分析的，但也是最重要的指标之一。 对制造企业，在生产流程中测量高纯气体或过程气体中的痕量水分是非常重要 的，特别是对半导体器件制造厂来说尤为重要。半导体行业认识到，在使用的气体系统中气 体的水分是杂质去除中遇到的最大难题之一。对于产量很大的集成电路器件生产和超大规 模的集成电路器件，线宽在2μπι以内的，其杂质对产品的性能有很大的影响。由于吸附在 过程设备内壁上的水分很容易解吸附到流动的气体中，在这种情况下，将会很大程度上影 响产品的质量。因此，半导体制造商在不断努力地减少加工过程中气体中的水分，从而保障 生产产品的质量。 超高纯气体中痕量水分分析困难的原因在于环境中存在大量的水分严重干扰。现 有技术中，超高纯气体样品通过管线连接减压阀，减压阀通过管线直接连接痕量水分分析 仪，现有的痕量水分分析的前处理方法就是利用大量超高纯气体对管线、阀门进行吹扫，利 用超高纯气体样品置换设备中的杂质气体，最后达到平衡。由于水分会吸附在管线和阀门 的内壁上，因此需要大量的超高纯气体进行置换才能达到平衡。对于需要使用超高纯气体 的行业，通常会用经过纯化后的气体吹扫一周以上，然后再用痕量水分分析仪进行测量，才 能达到比较满意的结果。但对于实验室以及分析测试机构来说，第一没有大量的待测试的 超高纯气体可用，第二，无法接受过长的分析时间。因此，如何快速分析对于超高纯气体中 痕量水分一直是困扰该领域的一个难题。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提供一种超高纯气体中痕量水分分析的前处理系统，该系 统能够快速排除外界环境及设备内的水分对痕量水分分析的影响，从而减少了超高纯气体 样品的消耗，且缩短样品分析时间，提高工作效率。 本专利技术的另一个目的在于提供一种超高纯气体中痕量水分分析的前处理方法，按 照该方法能够快速排除外界环境及设备内的水分对痕量水分分析的影响，从而减少了超高 纯气体样品的消耗，且缩短样品分析时间，提高工作效率。 为达上述目的，本专利技术采用以下技术方案： -种超高纯气体中痕量水分分析的前处理系统，包括超高纯气体样品气瓶以及与 其连通的管线，所述管线上安装有减压阀，在管线的超高纯气体样品的流动方向上，所述减 压阀的下游还依次连接有三通流路阀，第一隔膜阀，痕量水分分析仪和第二隔膜阀； 所述三通流路阀的一个端口可拆卸的连接有高真空系统，另外两个端口分别通过 管线与所述减压阀和第一隔膜阀连通。 进一步的技术方案，该系统还包括用于对所述管线、减压阀、三通流路阀进行加热 的加热装置。 进一步的技术方案，所述三通流路阀的三个端口分别为端口 A、端口 B和端口 C，其 中端口 C可拆卸的连接高真空系统。 进一步的技术方案，所述管线为内壁经过电子抛光处理的不锈钢管线。 进一步的技术方案，管线与减压阀、管线与三通流路阀以及管线与第一隔膜阀和 第二隔膜阀之间的连接采用真空耦合辐射密封连接方式。 进一步的技术方案，所述减压阀采用死体积小的不带有压力显示的单极减压阀。 一种超高纯气体中痕量水分分析的前处理方法，所述前处理方法包括以下具体步 骤： 步骤一：所述第一隔膜阀与第二隔膜阀关闭，所述三通流路阀的端口 A、端口 B、端 口 C相互连通，利用超高纯气体样品对减压阀、三通流路阀和管线进行简单的吹扫，将其内 部的气体进行置换，内部气体从端口 C排出； 步骤二：将所述三通流路阀端口 C与高真空系统连通，利用高真空系统对管线和 减压阀进行高真空处理，同时利用加热装置对所述前处理系统中的管线、减压阀、三通流路 阀进行加热； 步骤三：当真空度达到要求后，将三通流路阀设置为端口 A和端口 B连通，打开超 高纯气体样品气瓶，通过减压阀将超高纯气体压力调整到痕量水分分析仪所需的压力，然 后分别打开痕量水分分析仪两端的第一隔膜阀和第二隔膜阀，开始分析超高纯气体样品。 进一步的技术方案，所述步骤二中，高真空系统为分子涡轮泵组，在进行高真空处 理时，真空度可以从高真空系统上的电子真空计上得到，当真空度达到l(T 7mbar以下，根据 需要保持相应时间后停止高真空处理。 进一步的技术方案，所述步骤二中，在结束高真空处理前将三通流路阀在端口 A、 端口 B和端口 C连通状态与端口 A和端口 B连通状态之间切换2次以上。 进一步的技术方案，所述步骤二中，加热装置设置的加热温度为60°C。 本专利技术的有益效果： 本专利技术提供，在前处理系统 中相较现有技术加装了三通流路阀，且所述三通流路阀与高真空系统相连，且在管线及各 种阀门上设置有加热装置；所述系统在简单的吹扫后，在抽真空和加热双重作用下，使超高 纯气体样品中的水分快速减小到痕量水分分析仪的要求范围内，减少了超高纯气体样品的 消耗，以及节约了检测超高纯气体的时间，提高了工作效率。 【专利附图】【附图说明】 图1是本专利技术提供的超高纯气体中痕量水分分析的前处理系统示意图； 图2是本专利技术提供的超高纯气体中痕量水分分析的前处理系统中三通流路阀的 结构示意图。 其中1、超1?纯气体样品气瓶；2、管线；3、减压阀；4、二通流路阀；5、1?真空系统； 6、第一隔膜阀；7、痕量水分分析仪；8、第二隔膜阀；9、加热带；10、端口 A ;11、端口 B ;12、端 口 C ;13、阀柄。 【具体实施方式】 下面结合附图并通过【具体实施方式】来进一步说明本专利技术的技术方案。 实施例1 图1是本专利技术提供的超高纯气体中痕量水分分析的前处理系统示意图。由图1所 示，该系统包括由管线2连接的且在超高纯气体流动方向上依次排列的超高纯气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超高纯气体中痕量水分分析的前处理系统，包括超高纯气体样品气瓶(1)以及与其连通的管线(2)，管线(2)上安装有减压阀(3)，其特征在于，在管线(2)的超高纯气体样品的流动方向上，减压阀(3)的下游还依次连接有三通流路阀(4)，第一隔膜阀(6)，痕量水分分析仪(7)和第二隔膜阀(8)；所述三通流路阀(4)的一个端口可拆卸的连接有高真空系统(5)，另外两个端口分别通过管线(2)与所述减压阀(3)和第一隔膜阀(6)连通。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡树国，
申请(专利权)人：中国计量科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11