【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种杀菌剂的制备方法,特别是。
技术介绍
2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮是一种新型的广谱杀菌剂,具有高效、广谱、低毒、在环境中能自然降解等优点,应用范围非常广泛。3-异噻唑琳酮类化合物的主要成分为5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2_甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物。近来3-异噻唑啉酮类化合物在日化及化妆品中的应用越来越广泛,但由于5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮具有较强的刺激性和诱变性,使用 受到一定的限制。目前,对2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮单组分的需求日益增加,并要求5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的含量尽可能低。美国专利US3849430公开了一种2-甲基_4_异噻唑啉_3_酮的制备方法,它是以N,N’ - 二甲基_3,3’ - 二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巯基丙酰胺为原料,在溶剂存在的条件下和氯气反应,得到5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物,方程式为权利要求1.一种制备2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的方法,其特征在于该方法包括以下步骤 (a)N,N’- 二甲基_3,3’ - 二硫代二丙酰胺或N-甲基_3_巯基丙酰胺与有机溶剂按重量比I : 2 5配制,形成二种成分的混合液; (b)在混合液中加入碱金属碘化物催化剂,催化剂与N,N’- 二甲基-3,3’ -二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巯基丙酰胺按重量比O. 1-1 I配制,形成三种成分的混合液; (c)将三种成分的混合液冷却,使混合液温度保持在0-20°C,加入卤化剂,卤化剂与N,N’-二甲基-3,3’_ ...
【技术保护点】
一种制备2?甲基?4?异噻唑啉?3?酮的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(a)N,N’?二甲基?3,3’?二硫代二丙酰胺或N?甲基?3?巯基丙酰胺与有机溶剂按重量比1∶2~5配制,形成二种成分的混合液;(b)在混合液中加入碱金属碘化物催化剂,催化剂与N,N’?二甲基?3,3’?二硫代二丙酰胺或N?甲基?3?巯基丙酰胺按重量比0.1?1∶1配制,形成三种成分的混合液;(c)将三种成分的混合液冷却,使混合液温度保持在0?20℃,加入卤化剂,卤化剂与N,N’?二甲基?3,3’?二硫代二丙酰胺和N?甲基?3?巯基丙酰胺的摩尔比为2?3∶1;(d)保温搅拌1?2小时,经过滤、洗涤得到2?甲基?4?异噻唑啉?3?酮盐酸盐;(e)中和反应,将2?甲基?4?异噻唑啉?3?酮盐酸盐用碱中和,pH=5.0~7.0,得产物2?甲基?4?异噻唑啉?3?酮。反应方程式:FSA00000499122200011.tif,FSA00000499122200021.tif
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:刘宪武,刘海龙,顾振鹏,薛春华,王勇,
申请(专利权)人:大连百傲化学有限公司,
类型:发明
国别省市:
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