一种LED封装胶及其生产方法技术

本发明专利技术涉及一种高折射率LED封装胶，其生产方法为通过甲液和乙液的水解反应获得水解产物，随后在碱性催化剂催化下缩合获得A组分基胶；通过丙液和丁液的水解反应获得水解产物，随后在酸性催化剂催化下缩合获得B组分基胶；将A组分基胶和B组分基胶混合获得LED封装胶。该LED封装胶改善了高硬度硫化件的塑性，完全杜绝了因胶体的问题所造成的死灯问题及黄变现象，其分子结构的紧密性强，透气性非常低，并且具有极高的光通量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及LED封装领域，具体地，本专利技术涉及一种高折射率LED封装胶、其生产方法及其用途。
技术介绍
近几年国内外LED技术和市场飞速发展，其中LED的发光效率增长100倍，成本下降10倍，开始广泛应用于大面积图文显示全彩屏、状态指示、标志照明、信号显示、液晶显示器的背光源、汽车组合尾灯及车内照明等等方面，其发展前景已经吸引全球照明大厂家先后加入LED光源及市场开发中。因此，LED被誉为21世纪新光源，有望成为继白炽灯、荧光灯、高强度气体放电灯之后的第四代光源。半导体LED要作为照明光源，常规产品的光通量与白炽灯和荧光灯等通用性光源相比距离甚远。因此，功率型LED要得到更广泛的应用，关键就是要将其发光效率、光通量提高至现有照明光源的等级，而功率型LED获得高发光通量的最大障碍仍是芯片的取光效率低。现有的功率型LED的设计采用了倒装焊新结构来提高芯片的取光效率，改善芯片的热特性，并通过増大芯片面积，加大工作电流来提高器件的光电转换效率，从而获得较高的发光通量。除了芯片外，器件的封装技术也举足轻重，目前功率型LED的封装技术也需进ー步提高，从结构设计、材料技术及エ艺技术等多方面入手，提高产品的封装取光效率。目前国内的生产技术基本采用的エ艺是苯基硅树脂或硅油路线。例如CN101747860A公开了ー种大功率LED的紫外线固化单组分有机硅封装胶及其制备方法，所述封装胶由含丙烯酸酯基聚硅氧烷类的预聚物组分A、丙烯酸酯基聚硅氧烷类的单体组分B、光敏剂组分C，增粘剂组分D混合配制而成，得到的I. 4级和I. 5级等不同折光率的封装胶，用于多种类型大功率LED的封装或其他光学用途的灌封。但是由于エ艺的不成熟而造成完全硫化后热塑性不好，在冷热冲击检验过程中出现胶体脱落现象而造成LED死灯，或者经不起回流焊而产生裂胶；钾、钠和总氯检测超标；耐黄变不好，经一段时间的使用胶体产生变黄现象；透气性不好，放置一段时间会有水气渗入，从而造成在点灯过程中由于发热由于水蒸汽的产生而产生裂胶现象；折射率提不上来，一般维持在I. 50左右的水平；总体水平未能满足现有需要。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的之ー在于提供一种高折射率LED封装胶的生产方法。所述方法包括以下步骤(I)A组分基胶的制备(i)水解反应在搅拌状态下将甲液缓慢加入こ液中，进行水解反应，反应结束后分离水解产物，并洗涤水解产物直至无Cl—;其中甲液包括200(T2600重量份ViMe2SiOSiMe2Vi,80^120 重量份 Me2SiCl2、400(T4800 重量份 Ph2SiCl2、1000 1600 重量份MeViSiCl2,100^170 重量份 MeSi (OEt) 3、1900^2500 重量份 PhSiCl3 和 130 200 重量份MePh ；こ液包括5500 6500重量份MePh、550(T6500重量份AcOBu、1800 2500重量份i_PrOH和5000^6000重量份水； (ii)缩合反应将步骤(i)得到的水解产物及碱性催化剂在搅拌状态下9(Tll5°C反应至少50min,然后缓慢加入Me3SiCl以中和碱性催化剂,将反应物反复水洗,再经过滤及拔低，得到A组分基胶；(2) B组分基胶的制备(iii)水解反应在搅拌状态下将丙液缓慢加入丁液中，进行水解反应，反应结束后分离水解产物，并洗涤水解产物直至无Cr ;其中丙液包括6000 7000重量份MeHSiCl2,150^250 重量份 Ph2SiCl2、400(T5000 重量份 Me3SiOSiMe3、150 220 重量份 MePh ;丁液包括3000^4000 重量份 MePh、480(T5500 重量份 n-Bu0H、380(T4800 重量份水；(iv)缩合反应将150 250重量份步骤(iii)制备的水解产物及800 1400重量份酸性催化剂在搅拌状态下反应至少30min，分离反应产物，获得B组分基胶；(3) LED封装胶的制备混合A组分基胶和B组分基胶，获得LED封装胶。优选地，步骤(i)中所述甲液至こ液的加入方式为滴加。优选地，步骤(i)中所述水解反应温度为1(T50°C，进ー步优选为2(T40°C，特别优选为25 °C。优选地,步骤(i)中所述水解反应时间50min以上,进ー步优选为5(Tl00min,更优选为6(T80min，特别优选为70min。优选地，步骤(i)中所述分离为分层后分液；优选地，所述分层为静置分层或离心分层。优选地，步骤(i)中所述洗涤为用水洗涤。优选地，步骤(i)中采用AgNO3检验所述Cl—是否存在。优选地，步骤(i)中所述甲液包括2200 2500重量份ViMe2SiOSiMe2Vi、90 110重量份 Me2SiCl2、430(T4600 重量份 Ph2SiCl2、1200 1500 重量份 MeViSiCl2、130 160 重量份MeSi(OEt)3^2000^2300重量份PhSiCl3和160 185重量份MePh，进ー步优选所述甲液包括 2400 重量份 ViMe2SiOSiMe2Vi、105 重量份 Me2SiCl2、4400 重量份 Ph2SiCl2、1380 重量份MeViSiCl2,140重量份MeSi (OEt) 3、2150重量份PhSiCl3和180重量份MePh，特别优选所述甲液由 2400 重量份 ViMe2SiOSiMe2Vi、105 重量份 Me2SiCl2、4400 重量份 Ph2SiCl2、1380 重量份 MeViSiCl2、140 重量份 MeSi (OEt) 3、2150 重量份 PhSiCl3 和 180 重量份 MePh 组成。优选地，步骤(i)中所述こ液包括5800 6100重量份MePh、580(T6100重量份AcOBu、1950^2300重量份i_PrOH和5200 5400重量份水，进ー步优选所述こ液包括5900重量份MePh、5900重量份Ac0Bu、2200重量份i_PrOH和5330重量份水，特别优选所述こ液由5900重量份MePh、5900重量份Ac0Bu、2200重量份i_PrOH和5330重量份水组成；优选地，所述水为去离子水。优选地，步骤(ii)中所述碱性催化剂为氢氧化物，例如NaOH、KOH、Ca(OH)2,Ba (OH)2、氨水中的I种或至少2种的组合，特别优选为NaOH和/或K0H。优选地，步骤(ii )中所述水解产物的量为400飞50重量份，进ー步优选450 500重量份，特别优选为470重量份。优选地，步骤(ii)中所述碱性催化剂的量为0. ro. 5重量份，进ー步优选0. 2^0. 4重量份，特别优选为0. 25重量份。优选地，步骤(ii)中所述反应温度为10(Tll0°C，特别优选为105°C。步骤(ii)中加入Me3SiCl之前反应时间可以为51min、52min、53min、54min、60min、75min、85min、87min、88min、89min、95min、lOOmin、120min 等，优选为 70 90min,特别优选为80min。优选地，步骤(ii)中Me3SiCl的加入量为5 20重量份，进ー步优选为l(Tl5重量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种LED封装胶的生产方法，包括以下步骤：（1）A组分基胶的制备：（i）水解反应：在搅拌状态下将甲液缓慢加入乙液中，进行水解反应，反应结束后分离水解产物，并洗涤水解产物直至无Cl？；其中甲液包括：2000~2600重量份ViMe2SiOSiMe2Vi、80~120重量份Me2SiCl2、4000~4800重量份Ph2SiCl2、1000~1600重量份MeViSiCl2、100~170重量份MeSi(OEt)3、1900~2500重量份PhSiCl3和130~200重量份MePh；乙液包括5500~6500重量份MePh、5500~6500重量份AcOBu、1800~2500重量份i？PrOH和5000~6000重量份水；（ii）缩合反应：将步骤（i）得到的水解产物及碱性催化剂在搅拌状态下90~115℃反应至少50min，然后缓慢加入Me3SiCl以中和碱性催化剂，将反应物反复水洗，再经过滤及拔低，得到A组分基胶；（2）B组分基胶的制备：（iii）水解反应：在搅拌状态下将丙液缓慢加入丁液中，进行水解反应，反应结束后分离水解产物，并洗涤水解产物直至无Cl？；其中丙液包括：6000~7000重量份MeHSiCl2、150~250重量份Ph2SiCl2、4000~5000重量份Me3SiOSiMe3、150~220重量份MePh；丁液包括：3000~4000重量份MePh、4800~5500重量份n？BuOH、3800~4800重量份水；（iv）缩合反应：将150~250重量份步骤（iii）制备的水解产物及800~1400重量份酸性催化剂在搅拌状态下反应至少30min，分离反应产物，获得B组分基胶；（3）LED封装胶的制备：混合A组分基胶和B组分基胶，获得LED封装胶。...

【技术特征摘要】
1.ー种LED封装胶的生产方法，包括以下步骤 (1)A组分基胶的制备 (i )水解反应在搅拌状态下将甲液缓慢加入こ液中，进行水解反应，反应结束后分离水解产物，并洗涤水解产物直至无Cl—;其中甲液包括2000 2600重量份ViMe2SiOSiMe2Vi、80 120 重量份 Me2SiCl2、400(T4800 重量份 Ph2SiCl2、1000^1600 重量份 MeViSiCl2、100 170重量份MeSi (OEt) 3、1900^2500重量份PhSiCl3和130 200重量份MePh ；こ液包括5500 6500重量份MePh、550(T6500重量份AcOBu、1800 2500重量份i_PrOH和5000 6000重量份水； (ii)缩合反应将步骤(i)得到的水解产物及碱性催化剂在搅拌状态下9(Tll5°C反应至少50min，然后缓慢加入Me3SiCl以中和碱性催化剂，将反应物反复水洗，再经过滤及拔低，得到A组分基胶； (2)B组分基胶的制备 (iii)水解反应在搅拌状态下将丙液缓慢加入丁液中，进行水解反应，反应结束后分离水解产物，并洗涤水解产物直至无Cl—;其中丙液包括600(T7(KK)重量份MeHSiCl2,150^250 重量份 Ph2SiCl2、400(T5000 重量份 Me3SiOSiMe3、150 220 重量份 MePh ;丁液包括3000^4000 重量份 MePh、480(T5500 重量份 n-Bu0H、380(T4800 重量份水； (iv)缩合反应将15(T250重量份步骤(iii)制备的水解产物及80(Tl400重量份酸性催化剂在搅拌状态下反应至少30min，分离反应产物，获得B组分基胶； (3)LED封装胶的制备混合A组分基胶和B组分基胶，获得LED封装胶。2.如权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤(i)中所述甲液至こ液的加入方式为滴加； 优选地，步骤(i)中所述水解反应温度为1(T50°C，进ー步优选为2(T40°C，特别优选为25 0C ； 优选地，步骤(i)中所述水解反应时间为50min以上,进ー步优选为5(Tl00min,更优选为6(T80min，特别优选为70min ； 优选地，步骤(i)中所述分离为分层后分液；优选地，所述分层为静置分层或离心分层； 优选地，步骤(i)中所述洗涤为用水洗涤； 优选地，步骤(i)中采用AgNO3检验所述Cr是否存在。3.如权利要求I或2所述的方法，其特征在于，步骤(i)中所述甲液优选包括2200 2500 重量份 ViMe2SiOSiMe2Vi、90 110 重量份 Me2SiCl2、430(T4600 重量份 Ph2SiCl2、1200 1500 重量份 MeViSiCl2,130 160 重量份 MeSi (OEt)3、2000 2300 重量份 PhSiCl3 和160 185重量份MePh，进ー步优选所述甲液包括2400重量份ViMe2SiOSiMe2Vi、105重量份Me2SiCl2,4400 重量份 Ph2SiCl2、1380 重量份 MeViSiCl2、140 重量份 MeSi (OEt) 3、2150 重量份PhSiCl3和180重量份MePh，特别优选所述甲液由2400重量份ViMe2SiOSiMe2Vi、105重量份 Me2SiCl2、4400 重量份 Ph2SiCl2、1380 重量份 MeViSiCl2、140 重量份 MeSi (OEt) 3、2150重量份PhSiCl3和180重量份MePh组成； 优选地，步骤(i)中所述こ液包括5800 6100重量份MePh、580(T6100重量份AcOBu、1950^2300重量份i-PrOH和5200 5400重量份水，进ー步优选所述こ液包括5900重量份MePh,5900重量份...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈正旺，陈芳，
申请(专利权)人：东莞兆舜有机硅新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：