一种双组分导热硅凝胶及其用途制造技术

本发明专利技术涉及一种双组分导热硅凝胶，所述导热硅凝胶由A剂和B剂组成，其中，A剂包括端侧乙烯基硅油、导热填料和铂金催化剂；B剂包括：17.5～19.5wt％的端侧乙烯基硅油、53～57wt％的氧化锌、23～27wt％的氮化硼、1.3～1.6wt％的含氢硅树脂，以及0.00015～0.00025wt％的阻聚剂。本发明专利技术通过引入特定乙烯基含量和粘度的端侧乙烯基硅油，以及特定的含氢硅树脂，配合高导热填料(特别是氧化铝)植被得到了导热系数高达3.5w/mk的导热硅凝胶，其伸长率可达500％，具备非常好的韧性。

【技术实现步骤摘要】
一种双组分导热硅凝胶及其用途
本专利技术涉及一种双组分导热硅凝胶及其用途，所述双组分导热硅凝胶可用于电子类灌封。
技术介绍
计算机(CPU)、晶体管、发光二极管(LED)等半导体在使用中发热，有时因该热使得电子部件的性能下降。因此，在发热的电子部件上安装散热体。可是，因散热体大多为金属而使得电子部件与散热部不能很好的密合。因此，采取了通过插入形成为片状的导热性组合物来提高密合性的方法。传统的导热硅凝胶的导热系数一般为2.0w/mk。但近年来的电子器件的性能提高非常惊人，随之的发热量也增大，因此，对导热聚合物组合物的导热率要求越来越高。现有技术提高导热聚合物的导热率的手段是加大如氧化铝导热性无机粉体(如氧化铝)的含量，但是，单纯加入导热性无机粉体，造成材料韧性不足，硬度过高，易碎，伸长率不足(≤80％)。另外，现有技术的导热聚合物还存在粘度过高，导致使用前排泡困难，产文固化时间较长，一般在24h左右，生产效率低。因此，本领域亟待开发一种具有高导热系数的导热硅凝胶，其应当具有较好的韧性，粘度适中，使用前方便排泡和操作，且固化时间较短。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提供一种具有高导热系数(高达3.5w/mk)的导热硅凝胶，其具有较好的韧性(伸长率可达500％)，粘度适中，使用前方便排泡和操作，且固化时间较短。本专利技术目的之一是通过如下技术方案实现的：一种双组分导热硅凝胶，所述导热硅凝胶由A剂和B剂组成，其中，A剂包括端侧乙烯基硅油、导热填料和铂金催化剂；所述端侧乙烯基硅油和导热填料的质量比为1:3.5～1:4.5，铂金催化剂的添加量为端侧乙烯基硅油和填料质量之和的0.0005～0.0015％；B剂包括：17.5～19.5wt％的端侧乙烯基硅油、53～57wt％的氧化锌、23～27wt％的氮化硼、1.3～1.6wt％的含氢硅树脂，以及0.00015～0.00025wt％的阻聚剂；其中，B剂的各组分含量以端侧乙烯基硅油、氧化锌、氮化硼和含氢硅树脂的质量之和为100％计。本专利技术所述端侧乙烯基硅油为在分子链的末端均有1个乙烯基和在支链其中一侧有若干个乙烯基的聚二甲基硅烷。优选地，所述端侧乙烯基硅油的乙烯基含量为0.15～0.5wt％，例如0.17wt％、0.19wt％、0.21wt％、0.23wt％、0.26wt％、0.28wt％、0.30wt％、0.31wt％、0.35wt％、0.37wt％、0.42wt％、0.46wt％、0.48wt％等，优选0.45wt％。其中，所述乙烯基含量通过HG/T3312-2000方法测定。优选地，所述端侧乙烯基硅油粘度为750cps。优选地，所述含氢硅树脂的含氢量为0.2～0.45％，例如0.21％、0.26％、0.29％、0.32％、0.37％、0.43％等。其中，所述含氢量通过GB/T1.1-2000和GB/T1.3-2000方法测定。优选地，A剂所述铂金催化剂的添加量为端侧乙烯基硅油和填料质量之和的0.001％。优选地，B剂所述阻聚剂的添加量为端侧乙烯基硅油、氧化锌、氮化硼和含氢硅树脂的质量之和的0.0002wt％。本专利技术所述双组分导热硅凝胶的B组分中的含氢硅树脂，按重量份数包括如下组分：所述含氢硅树脂的制备方法为：将水和催化剂混合投入反应釜，之后加入四甲基二氢二硅氧烷，搅拌回流，控温28～32℃时，滴加甲基三甲氧基硅烷，继续升温至48～52℃，保温2-2.5h反应完毕；随后向反应釜加入溶剂，水洗后过滤，滤液升温至100℃以上脱除低分子化合物，最后降温获得无色透明液体，即含氢硅树脂。优选地，含氢硅树脂中的催化剂选自盐酸、浓硫酸或醋酸中的任意1种或至少2种的组合，所述组合例如盐酸和浓硫酸的组合，盐酸和醋酸的组合等，优选盐酸，进一步优选浓度为36％的盐酸。优选地，所述含氢硅树脂中添加盐酸作为催化剂，其添加量为0.25～0.35重量份；优选地，所述含氢硅树脂中添加浓硫酸作为催化剂，其添加量为0.12～0.17重量份；优选地，所述含氢硅树脂中添加醋酸作为催化剂，其添加量为0.15～0.2重量份。所述溶剂为非极性溶剂，优选甲苯和/或环己烷，优选甲苯，进一步优选浓度≥97％的甲苯；优选地，所述含氢硅树脂中添加甲苯作为溶剂，其添加量为200～300重量份；优选地，所述含氢硅树脂中添加环己烷作为溶剂，其添加量为160～230重量份。优选地，所述甲基三甲氧基硅烷的含量≥99％；所述四甲基二氢二硅氧烷的含量≥99％。本专利技术导热填料加入是为了提高导热硅凝胶的导热率。典型但非限制性的导热填料为氧化铝、氧化镁、氧化铍、氧化铬、氧化性、氧化钛、结晶二氧化硅等金属氧化物，或者导热填料为氮化硼、氮化硅、氮化铝等金属氮化物，或者碳化硼、碳化钛、碳化硅等金属碳化物，氢氧化铝、氢氧化镁等金属氢氧化物，或者碳纳米管、碳纤维、石墨等碳材料。优选地，本专利技术所述导热填料为氧化铝；进一步优选球形氧化铝，特别优选全球型氧化铝或内球形氧化铝。作为氧化铝，按照晶型分为α、γ、θ-氧化铝，本申请优选导热性较好的α-氧化铝；从形状分鳞片状、球状、多面体等，本申请优选比表面积较小的球状氧化铝，特别优选全球型氧化铝或内球形氧化铝。优选地，所述氧化铝的粒径为13～17μm，优选15μm。如果氧化铝的粒径过大，氧化铝比表面积变小，不利于导热，如果粒径过小，导致过多的吸附铂金催化剂，导致铂金催化剂失活。作为铂金催化剂，典型但非限制性的包括氯铂酸、金属铂、铂-醇改性络合物等。优选地，本专利技术所述铂金催化剂为氯铂酸，优选浓度为5000ppm的氯铂酸甲苯溶液。优选地，本申请所述阻聚剂为乙炔基环已醇。本专利技术的目的之二是提供一种目的之一所述的双组分导热硅凝胶的使用方法，所述方法为将目的之一所述的双组分导热硅凝胶的A剂和B剂按质量比1:1混合搅拌均匀，在真空下排完泡后使用。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术通过引入特定乙烯基含量和粘度的端侧乙烯基硅油，以及特定的含氢硅树脂，配合高导热填料(特别是氧化铝)植被得到了导热系数高达3.5w/mk的导热硅凝胶，其伸长率可达500％，具备非常好的韧性，粘度较低，方便排泡和操作，固化时间短，大大提高了生产效率具体实施方式为更好地说明本专利技术，便于理解本专利技术的技术方案，本专利技术的典型但非限制性的实施例如下：实施例1一种双组分导热硅凝胶，由如下原料按照配比混合配制获得：原料质量份数配比：A剂包括：端侧乙烯基硅油(乙烯基含量0.45wt％)22g氧化铝(全球形，粒径15um)78g铂金催化剂(5000ppm)0.001gB剂包括：其中，所述含氢硅树脂通过如下方法制备获得：(1)将155质量份的水和0.30质量份的盐酸投入反应釜，加入70质量份的四甲基二氢二硅氧烷，搅拌回流，搅拌速度为250～300转/分；(2)开冷凝水进行回流，反应液升温至30℃时，滴入720质量份的甲基三甲氧基硅烷，继续升温至50℃。(3)当温度升至50±2℃时保温反应2～2.5小时；反应完毕，加入170质量份的甲苯，用常温水水洗3～5次后过滤2～3次，将滤液投入2L玻璃瓶内，温度升至100℃后真空脱低分子30min，降温出料，得到含氢硅树脂；所述双组分导热硅凝胶的使用方法为：将A剂、B剂按质量比为1:1混合搅拌均匀，然后在真空下排完泡后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双组分导热硅凝胶，其特征在于，所述导热硅凝胶由A剂和B剂组成，其中，A剂包括端侧乙烯基硅油、导热填料和铂金催化剂；所述端侧乙烯基硅油和导热填料的质量比为1:3.5～1:4.5，铂金催化剂的添加量为端侧乙烯基硅油和填料质量之和的0.0005～0.0015％；B剂包括：17.5～19.5wt％的端侧乙烯基硅油53～57wt％的氧化锌、23～27wt％的氮化硼、1.3～1.6wt％的含氢硅树脂，以及0.00015～0.00025wt％的阻聚剂；其中，B剂的各组分含量以端侧乙烯基硅油、氧化锌、氮化硼和含氢硅树脂的质量之和为100％计。

【技术特征摘要】
1.一种双组分导热硅凝胶，其特征在于，所述导热硅凝胶由A剂和B剂组成，其中，A剂包括端侧乙烯基硅油、导热填料和铂金催化剂；所述端侧乙烯基硅油和导热填料的质量比为1:4.0～1:4.5，铂金催化剂的添加量为端侧乙烯基硅油和填料质量之和的0.001％；B剂包括：18.6～18.4wt％的端侧乙烯基硅油、53～55wt％的氧化锌、25～27wt％的氮化硼、1.4～1.6wt％的含氢硅树脂，以及0.0002wt％的阻聚剂；其中，B剂的各组分含量以端侧乙烯基硅油、氧化锌、氮化硼和含氢硅树脂的质量之和为100％计；所述端侧乙烯基硅油的乙烯基含量为0.45wt％；所述端侧乙烯基硅油粘度为：500～1000cps；所述含氢硅树脂的含氢量为0.25％；所述含氢硅树脂按重量份数包括如下组分：所述含氢硅树脂的制备方法为：将水和盐酸混合投入反应釜，之后加入四甲基二氢二硅氧烷，搅拌回流，控温28～32℃时，滴加甲基三甲氧基硅烷，继续升温至48～52℃，保温2-2.5h反应完毕；随后向反应釜加入溶剂，水洗后过滤，滤液升温至100℃以上脱除低分子化合物，最后降温获得无色透明液体，即含氢硅树脂。2.如权利要求1所述的导热硅凝胶，其特征在于，所述溶剂为非极性溶剂。3.如权利要求1所述的导热硅凝胶，其特征在于，所述溶剂为甲苯和/或环己烷。4.如权利要求1所述的导热硅凝胶，其特征在于，所述溶剂为甲苯。5.如权利要求1所述的导热硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈正旺，尹邦志，黎忠林，
申请(专利权)人：东莞兆舜有机硅新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44