生产环己酮肟的氨肟化反应器制造技术

生产环己酮肟的氨肟化反应器，包括：(a)配置有搅拌器的反应容器；(b)内部的过滤系统；(c)内部的液氨蒸发盘管；(d)内部的气态氨环形分配器；(e)外部的环己酮环形分配器；(f)内部的过氧化氢环形分配器；(g)内部的柱状引流管；(h)外部的冷却夹套。所述的氨肟化反应器可以实现更好地混合氨肟化反应中的各组分。此外，所述的氨肟化反应器可以使传热系数和传质系数最大化。此外，所述的氨肟化反应器可以增加过滤系统上用在氨肟化反应中的催化剂的装载时间(也就是堵塞现象)，这样可以不必使用氮气来进行回洗。此外，所述的氨肟化反应器可以长时间连续工作而不必为了外部措施(例如机械清洗)停止环己酮的生产。此外，所述的氨肟化反应器不需要外部下游分离装置就能将催化剂从氨肟化反应得到的反应混合物中分离出来。因此，由于上述特点，所述的氨肟化反应器可以同时实现生产成本的大大降低和维持高生产水平。

【技术实现步骤摘要】
生产环己酮肟的氨肟化反应器本专利技术涉及氨肟化反应器。更特别地，本专利技术涉及生产环己酮肟的氨肟化反应器，包括：(a)配置有搅拌器的反应容器；(b)内部的过滤系统；(c)内部的液氨蒸发盘管；(d)内部的气态氨环形分配器；(e)外部的环己酮环形分配器；(f)内部的过氧化氢环形分配器；(g)内部的柱状引流管；(h)外部的冷却夹套。所述的氨肟化反应器可以实现更好地混合氨肟化反应中的各组分。此外，所述的氨肟化反应器可以使传热系数和传质系数最大化。此外，所述的氨肟化反应器可以增加过滤系统上用在氨肟化反应中的催化剂的装载时间(也就是堵塞现象)，这样可以不必使用氮气来进行回洗。此外，所述的氨肟化反应器可以长时间连续工作而不必为了外部措施(例如机械清洗)停止环己酮的生产。此外，所述的氨肟化反应器不需要外部下游分离装置就可以将催化剂从氨肟化反应得到的反应混合物中分离出来。因此，由于上述特点，所述的氨肟化反应器可以同时实现生产成本的大大降低和维持高生产水平。众所周知，环己酮肟是生产尼龙6所用的单体ε-己内酰胺的重要中间体。已知多种制备ε-己内酰胺的方法，以芳族或非芳族原料为起始物。近年来，研究主要集中在开发ε-己内酰胺生产过程，可以减少甚至消除副产物的生成，特别是硫酸铵的生成。常规的ε-己内酰胺的生产工艺一般包括四个不同的步骤：环己酮生产，羟胺生产，由上述中间体(例如环己酮和羟胺)生产环己酮肟以及最终将获得的环己酮肟用硫酸重排(所谓的贝克曼重排)获得ε-己内酰胺。环己酮，可由环己烷(通过催化氧化)或苯酚(经催化氢化)生产。羟胺可以由不同的方法生产，例如：羟胺硫酸盐法(HSO法或拉西法)，一氧化氮还原法(NO法)，羟胺磷酸盐法(HPO法)。但是，所述的方法有一些弊端，例如，HSO法中获得低价值的副产物硫酸铵，NO法中获得的氮氧化物(NOX)不仅有害而且还是导致例如温室效应等环境问题的主要原因，HPO法中技术和操作方面的困难。为了克服上述报导的缺点，已知应用省略羟胺制备中间步骤的光化学亚硝化方法，可以直接由环己烷与亚硝酰氯和过氧化氢的反应生产环己酮肟。所述方法中，尽管由于消除了工艺装置(即消除了涉及羟胺生产的装置)节约了费用，但需要大量电力消耗和用在生产设备特别是反应器的维护措施中的额外费用，这往往是为了维持高的生产水平所必要的。为了克服上述报导的缺点，已经作出了努力。例如，环己酮肟生产方法包括在钛硅沸石(titaniumsilicalite)催化剂存在下环己酮与过氧化氢、氨的氨肟化反应，已经公开于美国专利US4,745,221，US4,794,198，US5,227,525，US5,312,987，或欧洲专利申请EP1674449。所述方法并不需要用氨中和硫酸，而其一般在上述常规羟胺硫酸盐氧化物法(HSO法或拉西法)中是需要的，而且由于是固体催化剂的反应方法，还具有易于从氨肟化反应所得反应混合物中分离催化剂的优点。而且，除了由于消除了羟胺生成步骤而导致的生产成本减少，所述的方法不涉及硫酸铵生产，这与大多数其它的商业技术相反。最近，Sumitomo将一种流化床贝克曼重排反应器商品化，其在制备ε-己内酰胺时不需要使用发烟硫酸(硫酸)，可以避免硫酸铵的生成。生产环己酮肟的组合方法包括上文公开的环己酮的氨肟化反应以及Sumitomo的流化床贝克曼重排，可以在整个ε-己内酰胺生成过程中消除硫酸铵的形成。上述的氨肟化反应的实施通常是将环己酮、过氧化氢和氨进料到氨肟化反应器，搅拌状态下维持产生的反应混合物，操作温度为50℃至120℃，优选70℃至100℃，在2barg到4barg的压力下，使用叔丁醇(TBA)作为溶剂，钛硅沸石作为催化剂。氨肟化反应是强放热反应，在氨肟化反应器设计中最关键的特征之一就是具有保持在控制反应温度之下的功能的冷却系统。此外，另一个氨肟化反应的关键点是从氨肟化反应获得的反应混合物中去除催化剂，这通常是通过将所获得的反应混合物传输到外部设施实现，例如中国专利申请CN101747228所公开的。为了克服上述报道的缺点，现有技术已经做出了一些努力。例如，中国技术CN201596496涉及的生产环己酮肟的氨肟化反应器包括具有搅拌器的反应体，安装在反应体内的膜过滤器，底部的液氨蒸发盘管，连接在盘管出口的分配器。上述报道的反应器据称可以避免外部的膜过滤器和回洗系统的使用，可以缩短工艺，避免通过冷却介质冷却反应热，节省能量和成本。然而，改善氨肟化反应器的研究依然引起关注。申请人面临一个找到一种改进的氨肟化反应器的问题，其不仅克服了所有现有技术已知的氨肟化反应器的弊端，而且可以同时实现生产成本的大大降低并维持高生产水平。申请人发现使用具有特定内部设计的氨肟化反应器，特别是反应容器内有柱状引流管，可以获得上述的所有优点。所述的氨肟化反应器可以实现更好地混合氨肟化反应中的各组分。此外，所述的氨肟化反应器可以使传热系数和传质系数最大化。此外，所述的氨肟化反应器可以增加过滤系统上用在氨肟化反应中的催化剂的装载时间(也就是堵塞现象)，这样可以不必使用氮气来进行回洗。此外，所述的氨肟化反应器可以长时间连续工作而不必为了外部措施(例如机械清洗)而停止环己酮的生产。此外，所述的氨肟化反应器不需要外部下游分离装置就可以将催化剂从氨肟化反应得到的反应混合物中分离出来。因此，由于上述特点，所述的氨肟化反应器可以同时实现生产成本的大大降低和维持高生产水平。因此本专利技术的一个目的，涉及生产环己酮肟的氨肟化反应器，包括：(a)配置有搅拌器的反应容器；(b)内部的过滤系统；(c)安装在反应容器底部的内部的液氨蒸发盘管；(d)连接着蒸发盘管出口端的内部的气态氨环形分配器；(d)外部的环己酮环形分配器；(f)内部的过氧化氢环形分配器；(g)内部的柱状引流管；(h)外部的冷却夹套。出于本专利技术和下述的权利要求的目的，除非另有规定，数值范围的定义总是包括端值。按照本专利技术的优选实施方式，所述的搅拌器可以是高性能搅拌器。按照本专利技术的优选实施方式，所述的内部的过滤系统包括安排在两个同心圆冠中的一组管状过滤器(烛形物)，每个管状过滤器(烛形物)的底部被连接在一起，形成两个连续的环形连接管。优选地，所述的管状过滤器可以由不锈钢制成，例如可以选自以下类型：AISI316L、AISI316、AISI304。优选地，每个连续的环形连接管中所述的管状过滤器的总数是30至80，更优选40至70。优选地，所述的管状过滤器的滤过速度可以是1μm至10μm。从氨肟化反应得到的反应混合物的过滤液体从所述的两个连续环形连接管的出口端收集和回收。管状过滤器分别通过支撑体连接到反应容器和柱状引流管。必须指出的是，所述内部的过滤系统使得到的反应混合物的过滤液体离开反应器，而氨肟化反应中使用的催化剂留在内部，从而避免了外部下游分离装置的必要性。按照本专利技术的优选实施方式，所述的过滤系统具有过滤面积(管状过滤器的过滤表面的平方米数除以每小时获得的反应混合物过滤液体的立方米数)可以是0.7(m2×小时)/m3至3(m2×小时)/m3，优选1.5(m2×小时)/m3至2.5(m2×小时)/m3。按照本专利技术的优选实施方式，所述的液氨蒸发盘管可以是环形或螺旋形(elicoidal)的。或者，所述的液氨蒸发盘本文档来自技高网...

【技术保护点】
生产环己酮肟的氨肟化反应器，包括：a)配置有搅拌器的反应容器；b)内部的过滤系统；c)安装在反应容器底部的内部的液氨蒸发盘管；d)连接着蒸发盘管出口端的内部的气态氨环形分配器；e)外部的环己酮环形分配器；f)内部的过氧化氢环形分配器；g)内部的柱状引流管；h)外部的冷却夹套。

【技术特征摘要】
1.生产环己酮肟的氨肟化反应器，包括：a)配置有搅拌器的反应容器；b)内部的过滤系统；c)安装在反应容器底部的内部的液氨蒸发盘管；d)连接着蒸发盘管出口端的内部的气态氨环形分配器；e)外部的环己酮环形分配器；f)内部的过氧化氢环形分配器；g)内部的柱状引流管；h)外部的冷却夹套，其中所述的内部的过滤系统(b)具有的过滤面积是0.7(m2×小时)/m3至3(m2×小时)/m3，所述过滤面积定义为管状过滤器的过滤表面的平方米数除以每小时获得的反应混合物过滤液体的立方米数；所述柱状引流管(g)可以获得0.5m/s至5m/s的反应混合物的外部上升速度。2.根据权利要求1的氨肟化反应器，其中所述的内部的过滤系统包括安排在两个同心圆冠上的一组管状过滤器，每个管状过滤器的底部被连接在一起，形成两个连续的环形连接管，其中所述管状过滤器为烛形物。3.根据权利要求2的氨肟化反应器，其中所述的管状过滤器由不锈钢制成，所述不锈钢选自以下类型：AISI316L、AISI316、AISI304。4.根据权利要求2或3的氨肟化反应器，其中在每个连续的环形连接管中所述的管状过滤器的总数是30至80。5.根据权利要求2或3的氨肟化反应器，其中所述的管状过滤器的滤过速度是1μm至10μm。6.根据权利要求5的氨肟化反应器，其中所述的过滤系统具有的过滤面积是1.5(m2×小时)/m3至2...

【专利技术属性】
技术研发人员：A·德尔塞皮亚，E·吉拉尔多，
申请(专利权)人：波利玛利欧洲股份公司，
类型：发明
国别省市：