一种拉呋替丁化合物及其新制法制造技术

本发明专利技术涉及一种拉呋替丁化合物及其新制法，包括：步骤1）将拉呋替丁粗品溶解于有机溶剂中，过滤除去不溶性杂质，获得一次滤液；步骤2）向一次滤液中加入吸附性无机物质，剧烈搅拌，静置后过滤除去吸附性无机物质，获得二次滤液，减压浓缩；步骤3）将二次滤液升温至不高于75℃，保持一定时间进行浓缩，搅拌下缓慢加入醇与水体积比为（0.2~1）:1的混合溶剂，并梯度降低温度至最低2℃，进行重结晶，将析出的晶体分离，洗涤，干燥，获得精制的拉呋替丁；步骤4）任选将析出结晶后的结晶母液返回步骤3）。本发明专利技术解决了粗制拉呋替丁和拉呋替丁原料药面临的纯度低的问题，还具有简便、易于控制和工业化生产的特点，提高了制剂产品质量，减少了毒副作用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种拉呋替丁化合物以及对其进行纯化的新制法，属于医药

技术介绍
拉呋替丁，其化学名称为(+/-)-2-[(2_呋喃基甲基)亚硫酰]-N-[4-[4-(I-哌啶基甲基)-2_吡啶基]氧-(Z)-2-丁烯基]乙酰胺，分子式C22H29N3O4S,分子量431. 55，结构式为

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种拉呋替丁化合物，包括以下处理步骤 步骤I )，将拉呋替丁粗品溶解于有机溶剂中，过滤除去不溶性杂质，获得一次滤液； 步骤2)，向一次滤液中加入吸附性无机物质，剧烈搅拌，静置后过滤除去吸附性无机物质，获得二次滤液，减压浓缩； 步骤3)，将二次滤液升温至不高于75°C，保持一定时间进行浓缩，搅拌下缓慢加入醇与水体积比为(0. 2 1) :1的混合溶剂，并梯度降低温度至最低2°C，进行重结晶，将析出的晶体分离，洗涤，干燥，获得精制的拉呋替丁 ； 步骤4)，任选将析出结晶后的结晶母液返回步骤3)。2.根据权利要求I的拉呋替丁化合物的制法，其特征在于， 步骤I)中，所述有机溶剂选自苯、甲苯、丙酮、乙酸乙酯、乙腈、己烷、环己烷中的一种或几种的混合物。3.根据权利要求I或2的拉呋替丁化合物的制法，其特征在于，步骤2)中，所述吸附性无机物质是活性炭、氧化铝或分子筛。4.根据权利要求I至3之一的拉呋替丁化合物的制法，其特征在于，步骤2)中，向一次滤液中加入占溶液总体积0. I — 0. 8% (g/ml)的活性炭或0. 05 — 0. 8% (g/m...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨明贵，
申请(专利权)人：海南美兰史克制药有限公司，
类型：发明
国别省市：