一种用于生产吡啶碱的分子筛催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于生产吡啶碱的分子筛催化剂及其制备方法。该分子筛催化剂由质量百分比为10%～80%改性后分子筛和剩余组分的粘结剂组成，其中改性分子筛为H-ZSM-35型分子筛中负载有0.1～1%w/w的铁、0.05～1%w/w的锰和0.01～0.1%w/w的镓。制备方法：将铁盐、锰盐、镓盐溶解于去离子水配成溶液，调节溶液至pH=2～6；用浸渍法将分子筛浸渍于该溶液中，保温20～100℃，搅拌浸渍2～12小时；冷却至室温，过滤，洗涤，100～150℃下干燥，300～650℃煅烧2～12小时，重复上述过程，制得改性分子筛；将质量百分比为10%～80%改性分子筛和剩余组分的粘结剂混合均匀，喷雾干燥，300～650℃煅烧2～12小时，制成催化剂。本发明专利技术使用该类催化剂合成吡啶碱的总收率相对于现有催化剂提高10～18%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，具体涉及ー种用于生产吡啶碱的金属改性的分子筛催化剂及其制备方法。
技术介绍
吡啶是苯环上ー个碳原子被氮原子取代后所形成的六元杂环化合物。吡啶及烷基吡啶通称为吡啶碱，主要包括吡啶、2-甲基吡唆、3-甲基吡唆、4-甲基吡啶等。吡啶系列原料作为化学エ业品，是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料，广泛应用于医药、农药、染料、香料、饲料添加剤、食品添加剤、橡胶助剂及合成材料等领域。1924年Chichbabin提出了以醛和氨为原料，大批量生产吡啶碱的エ业方法，经过 对催化剂的不断改进，产率己由50年代的40%-50%提高到80%左右。目前，世界上95%的吡啶碱是以醛和氨作为原料，经催化合成而得。最早用于合成法制备吡啶碱的催化剂多为无定形硅铝酸盐催化剂及经过改性的无定形硅铝酸盐催化剂，(US2507618、US3946020)，但其吡啶碱的总产率一般不高(〈50%)。美国专利US4861894披露了以SiO2Al2O3摩尔比为225的高硅沸石为原粉，SiO2为粘结剂制成的分子筛作为吡啶碱合成的催化剂。在こ醛/甲醛摩尔比为I. 4，氨气/醛摩尔比为I. 5、反应压カ为常本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于生产吡啶碱的分子筛催化剂，其特征在于，该分子筛催化剂由质量百分比为10% 80%改性分子筛和剩余组分的粘结剂组成，其中改性分子筛为H-ZSM-35型分子筛中负载有O. I l%w/w的铁、O. 05 l%w/w的锰和O. 01 O. l%w/w的镓。2.根据权利要求I所述的分子筛催化剂，其特征在于，所述铁盐为硝酸铁、硫酸鉄、硫酸亚铁、或草酸亚铁。3.根据权利要求I所述的分子筛催化剂，其特征在于，所述锰盐为硝酸锰，硫酸锰或草酸锰。4.根据权利要求I所述的分子筛催化剂，其特征在于，所述镓盐为硝酸镓、硫酸镓、草酸镓或醋酸镓。5.根据权利要求I所述的分子筛催化剂，其特征在于，所述粘结剂为粘土、高岭土、蒙脱土、硅溶胶铝溶胶中的ー种或多种。6.权利要求1-5任一项所述的用于生产吡啶碱的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，采用如下步骤 (1)将铁盐、锰盐、镓盐溶解于去离子水中配成溶液，调节溶液至PH=2 6； (2)用浸溃法将H-ZSM-35型分子筛浸溃于该溶液中，保温20 100°C，搅拌浸溃2 12小时； (3)冷却至室温，过滤，洗涤，100 150°C下干燥，300 650°C煅烧2 12小时，重复上述过程，制得改性分子筛； (4)将质量百分比为10% 80%改性分子筛和剩余组分的粘结剂混合均匀，喷雾干燥，300 650...

【专利技术属性】
技术研发人员：李进世，张清堂，崔卫涛，李学武，郭贵臣，
申请(专利权)人：潍坊绿霸化工有限公司，
类型：发明
国别省市：