本发明专利技术制备了一种7-氮杂吲哚及其制备方法，首先利用2-硝基-3-甲基吡啶和N,N-二烷基甲酰胺二烷缩醛反应，得到2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶；然后利用2-硝基-3-二烷胺乙烯基吡啶、硫化钠和促进剂DM混合反应，得到2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶；2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶、催化剂和D-葡萄糖反应得到7-氮杂吲哚。本发明专利技术制备的7-氮杂吲哚纯度高、收率高，且本制备方法中所采用的溶剂挥发性低，催化剂还原剂均为环保型材料，对环境无害。
7- aza indole and preparation method thereof
The preparation of a 7- azaindoles and a preparation method thereof, the first use of 2- nitro -3- methyl pyridine and N, N- two alkyl formamide two alkyl acetal reaction, 2- nitro -3 two alkyl amine vinyl pyridine; then the 2- nitro -3- two alkyl amine vinyl pyridine and sodium sulfide and promoting agent DM the mixed reaction of 2- amino -3- two alkyl amine vinyl pyridine; 2- amino -3- two alkyl amine vinyl pyridine, catalyst and reaction to obtain D- glucose 7- azaindoles. The preparation method of the invention has the advantages of high purity and high yield of 7-, and the solvent used in the preparation method has low volatility, and the catalyst reducing agent is environment-friendly material.
【技术实现步骤摘要】
：本专利技术涉及生物医药
，具体的涉及7-氮杂吲哚及其制备方法。
技术介绍
：7-氮杂吲哚是一类重要的杂环化合物，在结构上与吲哚、嘌呤类似。7-氮杂吲哚是吲哚和嘌呤的生物电子等排体，而且7-氮杂吲哚具有特殊的理化性质和药理性质，其在医学上的应用很广泛，临床上对它的药理性质应用很多，它可以帮助患者治疗许多疾病，为患者减轻一些疾病的困扰。但从结构来看7-氮杂吲哚是吡啶环合吡咯环相并而成的，但是合成7-氮杂吲哚，是在苯胺钠和甲酸钾存在的条件下，以2-氨基-3-甲基吡啶为原料，进行环合反应制得7-氮杂吲哚，但是此方法有大量的有毒的副产物，且产量较低。
技术实现思路
：本专利技术的目的是提供一种7-氮杂吲哚及其制备方法，该制备方法条件温和，对设备要求低，且采用环保型催化剂和还原剂，产品收率高，为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：7-氮杂吲哚的制备方法，包括以下步骤：(1)2-硝基-3-甲基吡啶和N,N-二烷基甲酰胺二烷缩醛在离子液体中反应，1-3小时后反应结束，冷却过滤得到2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶；(2)2-硝基-3-二烷胺乙烯基吡啶、硫化钠、促进剂DM混合，在室温下反应2-5小时，得到2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶；(3)2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶、催化剂、D-葡萄糖，在40-50℃下，反应1-2小时，得到7-氮杂吲哚。作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，2-硝基-3-甲基吡啶、N,N-二烷基甲酰胺二烷缩醛和离子液体的质量比为1:1-1.5:50。作为上述技术方案的优选，所述反应的温度为100-120℃。作为上述技术方案的优选，2-硝基-3-二烷胺乙烯基吡啶、硫化钠和促进剂DM的质量比为2-3:1:5-8。作为上述技术方案的优选，2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶、催化剂和D-葡萄糖的质量比为1:1:0.5-1。作为上述技术方案的优选，所述催化剂为铂、钯催化剂的一种。作为上述技术方案的优选，步骤(2)、(3)中，所述反应的反应介质为离子液体。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)首先本专利技术采用离子液体作为反应介质，其挥发性低，对环境友好，热稳定性好，且可以同时溶解多种有机物和无机物，可以使得无机催化剂、还原剂与有机反应物充分接触，大大提高了反应速度和产品的收率；(2)本专利技术采用硫化钠和D-葡萄糖作为还原剂，其价廉易得，且对环境无害，有利于环境保护，且其还原性好，提高了产品的收率。具体实施方式：为了更好的理解本专利技术，下面通过实施例对本专利技术进一步说明，实施例只用于解释本专利技术，不会对本专利技术构成任何的限定。实施例17-氮杂吲哚的制备方法，包括以下步骤：(1)在四口烧瓶中，加入2-硝基-3-甲基吡啶1g、N,N-二烷基甲酰胺二烷缩醛1g、离子液体50g，边搅拌边缓慢加热至100℃，反应1h，蒸馏除去反应生成的乙醇，然后减压回收溶剂，残余物用乙醇溶解，冷却，析出固体，过滤干燥，得到2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶，收率为86.5％；(2)在四口烧瓶中加入2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶2g、硫化钠1g、促进剂DM5-8g和离子液体50g，室温下反应2h，得到2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶，收率91.5％；(3)向四口烧瓶中加入2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶1g、催化剂1g、D-葡萄糖0.5g，缓慢升温至40℃，反应2h，冷却至室温，过滤，滤液浓缩，用水重结晶，抽滤，烘干，得到7-氮杂吲哚，收率90.5％。实施例27-氮杂吲哚的制备方法，包括以下步骤：(1)在四口烧瓶中，加入2-硝基-3-甲基吡啶1g、N,N-二烷基甲酰胺二烷缩醛1.5g、离子液体50g，边搅拌边缓慢加热至120℃，反应3h，蒸馏除去反应生成的乙醇，然后减压回收溶剂，残余物用乙醇溶解，冷却，析出固体，过滤干燥，得到2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶，收率为95.3％；(2)在四口烧瓶中加入2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶3g、硫化钠1g、促进剂DM8g和离子液体50g，室温下反应5h，得到2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶，收率95.5％；(3)向四口烧瓶中加入2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶1g、催化剂1g、D-葡萄糖1g，缓慢升温至50℃，反应5h，冷却至室温，过滤，滤液浓缩，用水重结晶，抽滤，烘干，得到7-氮杂吲哚，收率93.6％。实施例37-氮杂吲哚的制备方法，包括以下步骤：(1)在四口烧瓶中，加入2-硝基-3-甲基吡啶1g、N,N-二烷基甲酰胺二烷缩醛1.1g、离子液体50g，边搅拌边缓慢加热至105℃，反应1.5h，蒸馏除去反应生成的乙醇，然后减压回收溶剂，残余物用乙醇溶解，冷却，析出固体，过滤干燥，得到2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶，收率为89.3％；(2)在四口烧瓶中加入2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶2.2g、硫化钠1g、促进剂DM5.5g和离子液体50g，室温下反应2.5h，得到2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶，收率92％；(3)向四口烧瓶中加入2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶1g、催化剂1g、D-葡萄糖0.6g，缓慢升温至45℃，反应3h，冷却至室温，过滤，滤液浓缩，用水重结晶，抽滤，烘干，得到7-氮杂吲哚，收率91.3％。实施例47-氮杂吲哚的制备方法，包括以下步骤：(1)在四口烧瓶中，加入2-硝基-3-甲基吡啶1g、N,N-二烷基甲酰胺二烷缩醛1.2g、离子液体50g，边搅拌边缓慢加热至110℃，反应2h，蒸馏除去反应生成的乙醇，然后减压回收溶剂，残余物用乙醇溶解，冷却，析出固体，过滤干燥，得到2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶，收率为89.6％；(2)在四口烧瓶中加入2-硝基-3二烷胺乙烯基吡啶2.4g、硫化钠1g、促进剂DM6g和离子液体50g，室温下反应3h，得到2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶，收率92.8％；(3)向四口烧瓶中加入2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶1g、催化剂1g、D-葡萄糖0.7g，缓慢升温至50℃，反应3h，冷却至室温，过滤，滤液浓缩，用水重结晶，抽滤，烘干，得到7-氮杂吲哚，收率91.9％。实施例57-氮杂吲哚的制备方法，包括以下步骤：(1)在四口烧瓶中，加入2-硝基-3-甲基吡啶1g、N,N-二烷基甲酰胺二烷缩醛1.4g、离子液体50g，边搅拌边缓慢加热至115℃，反应2.5h，蒸馏除去反应生成的乙醇，然后本文档来自技高网...
【技术保护点】
7‑氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)2‑硝基‑3‑甲基吡啶和N,N‑二烷基甲酰胺二烷缩醛在离子液体中反应，1‑3小时后反应结束，冷却过滤得到2‑硝基‑3二烷胺乙烯基吡啶；(2)2‑硝基‑3‑二烷胺乙烯基吡啶、硫化钠、促进剂DM混合，在室温下反应2‑5小时，得到2‑氨基‑3‑二烷胺乙烯基吡啶；(3)2‑氨基‑3‑二烷胺乙烯基吡啶、催化剂、D‑葡萄糖，在40‑50℃下，反应1‑2小时，得到7‑氮杂吲哚。
【技术特征摘要】
1.7-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)2-硝基-3-甲基吡啶和N,N-二烷基甲酰胺二烷缩醛在离子液
体中反应，1-3小时后反应结束，冷却过滤得到2-硝基-3二烷胺乙烯
基吡啶；
(2)2-硝基-3-二烷胺乙烯基吡啶、硫化钠、促进剂DM混合，
在室温下反应2-5小时，得到2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶；
(3)2-氨基-3-二烷胺乙烯基吡啶、催化剂、D-葡萄糖，在40-50℃
下，反应1-2小时，得到7-氮杂吲哚。
2.如权利要求1所述的7-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，
步骤(1)中，2-硝基-3-甲基吡啶、N,N-二烷基甲酰胺二烷缩醛和离
子液体的质量比为1:1-1.5:50。
3.如权利要求1所述的7-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，
步...
【专利技术属性】
技术研发人员：叶芳，
申请(专利权)人：叶芳，
类型：发明
国别省市：广东;44
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