一种栀子药材指纹图谱的测定方法技术

本发明专利技术提供了在同一系统适应性条件下，采用在紫外-可见(UV-Vis)检测波长下，同时测定栀子中主要的两类成分，即环稀醚萜苷类和西红花苷类，通过对不同产地的栀子药材进行研究建立栀子药材的指纹图谱，符合药物制剂质量控制的要求，可有效控制该栀子药材的质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到一种桅子药材指纹图谱的测定方法。
技术介绍
桅子为菌草科植物桅子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。9 11月果实成熟呈红黄色时采收，除去果梗和杂质，蒸至上气或置沸水中略烫，取出干燥。性寒味苦[中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典(一部)[M ].北京化学工业出版社，2010.]。其主要化学成分为环烯醚萜类(桅子苷、京尼平龙胆二糖苷、山桅子苷、桅子酮苷等)[王钢力，陈德昌，赵淑杰.中国中药杂志，1996,21(21) :67-69]，西红花苷类(桅子黄色素、桅子蓝色素)主要用于食品着色剂，还含有挥发油，多糖等化学成分[崔树德.中药大全[M].哈尔滨黑龙江科学技术出版社，1986:235.]。具泻火除烦，清热利湿，凉血散 癖之功。我国主产于江西、湖南、湖北、浙江、福建和广西等省区。由于产地气候环境的差异及桅子药材采收季节的不同，致使其对桅子药材化学成分含量影响很大。目前常用的鉴定桅子药材的优劣主要是测定桅子苷含量，2010版《中国药典》也只以测定桅子苷含量为指标。中药材的化学成分复杂多样，近年来随着色谱技术的提高指纹图谱技术已被广泛应用，采用单一波长单一指标物建立指纹图谱，不能反应样品的系统性、完备性，采用多波长建立药材指纹图谱的本质就是尽可能使图谱中每个指纹峰在其最大吸收波长状态下表现在图谱中，这样更能反应样品的特征性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种桅子药材的指纹图谱测定方法，本专利技术指纹图谱测定方法采用高效液相色谱法，色谱条件及测定方法如下 色谱条件色谱柱为Waters Symmetry -C18,规格为4. 6mmX 250mm, 5 u m ;流动相A为水，B为乙腈,流速0. 8ml/min,按下表进行梯度洗脱；Wf^(Hiin) I流动相A I流动相F090% 10% .1286% 14% '1586% 14% .2078% 22% '3078% 22% '4065% 35% .50|60% 140% ' 柱温30°C ;检测波长0-20分钟为238nm、20-60分钟为440nm ； 供试品溶液的配制取桅子药材粉末lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，加50ml甲醇，称定重量，超声处理30min，时时振摇，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，微孔滤膜过滤，即得； 测定法精密吸取供试品溶液10iU，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，即得。本专利技术指纹图谱测定方法中所使用的供试桅子药材需要粉碎以利于提取，优选为粉碎后全部通过药典四号筛，样品溶液滤过的微孔滤膜规格优选为0. 22 u Hi0本专利技术方法测定桅子药材指纹图谱从多个方面评价该方法的可行性，评价方法如下 1.仪器与试药 Agilent 公司 1100 型 HPLC 仪 超声仪HS10260D天津市恒奥科技发展有限公司 色谱柱Waters Symmetry -C18 (4. 6mmX 250mm, 5 u m) Waters 公司。对照品桅子苷对照品购于中国药品生物药品检定所，批号(110749 - 200516)。京尼平龙胆二糖苷、西红花苷-I由本实验室自己分离得到经波谱鉴定确认其结构。药材桅子10批药材经河北省药检所鉴定为桅子药材，产地分别为I.湖北2.江西丰城I 3.江西泽丰4.浙江金华5.江西樟树I 6.金溪7.江西樟树II 8.广西9江西新干10.湖南石门。试剂甲醇、乙腈为色谱级，水双蒸水，其余试剂均为分析纯。2.方法 2.I供试品溶液的制备 取桅子药材粉末lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，加50ml甲醇，称定重量，超声处理30min，时时振摇，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，微孔滤膜过滤，即得。2. 2对照品溶液的制备 桅子苷对照品溶液的配制取桅子苷对照品适量，精密称定，加甲醇中制成50 yg/ml的溶液。京尼平龙胆二糖苷对照品溶液的配制取京尼平龙胆二糖苷适量，加甲醇制成0. 2mg/ml的溶液； 西红花苷-I对照品溶液的配制取西红花苷-I对照品适量，加甲醇制成0. lmg/ml的溶液。2. 3色谱条件与系统适应性试验 色谱条件色谱柱为Waters Symmetry -C18,规格为4. 6mmX 250mm, 5 ii m ;流动相A为水，B为乙腈,流速0. 8ml/min,按下表进行梯度洗脱；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.ー种梔子药材指纹图谱測定方法，其特征在于该方法采用高效液相色谱法，色谱条件及測定方法如下 色谱条件色谱柱为Waters Symmetry -C18,规格为4. 6mmX 250mm, 5 μ m ;流动相A为水，B为こ腈,流速O. 8ml/min,按下表进行梯度洗脱； 时间(min) I流动相AI流动相B O90%10% 1286%14% 1586%14% 2078%22% 3078%22% 4065%35% 50160%]40% 柱温30°...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡艳，裴彩云，贾继明，宋剑，郭文胜，
申请(专利权)人：河北以岭医药研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：