本发明专利技术提供一种从丙烯腈装置回收制备硫酸铵的方法，通过利用真空顺流蒸发中的蒸发室和换热器对来自丙烯腈装置的含有丙烯腈、乙腈、氢氰酸和聚合物杂质的硫酸铵料液进行蒸发浓缩，料液中的丙烯腈、乙腈及氢氰酸被蒸出，蒸汽经冷凝后直接作为丙烯腈装置的急冷塔补充水，聚合物经分离除去，硫酸铵母液经稠厚、离心得到成品。本发明专利技术的方法提高了能源的利用率，节省了加热能源；而且轻组分的去除、聚合物分离和蒸发同时进行，操作步骤少，流程较短；顺流操作减少了泵对料液的输送，节省了设备操作费用。蒸汽经冷凝后直接作为丙烯腈装置的急冷塔补充水，避免了复杂的后处理工艺，节省了资源，实现了水的综合利用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从丙烯腈生产装置回收制备硫酸铵的方法。
技术介绍
在丙烯腈的生产工艺中，反应系统未反应的氨气进入急冷塔，与急冷塔上段的硫 酸中和生成硫酸铵，上段硫酸铵的质量分数可达到20% -25%，将硫酸铵从急冷塔上段抽 出，稀硫酸铵溶液送至硫酸铵回收工段。来自丙烯腈装置的稀硫酸铵溶液中，主要含有硫酸铵，还含有丙烯腈生产中生成 的一定浓度的聚合物，微量的丙烯腈、乙腈以及氢氰酸，溶液的溶剂为水。对于丙烯腈装置稀硫酸铵溶液的处理，一般采用对溶液进行蒸发，蒸出含丙烯腈、 乙腈及氢氰酸的蒸汽，蒸汽冷凝后通过废水处理直接去除，结晶器中的浓溶液经稠厚器增 浓，最后通过离心机分离得到硫酸铵产品。另外，丙烯腈装置的稀硫酸铵溶液中还含有一定 浓度聚合物，聚合物的存在对硫酸铵产品质量影响较大，应尽量去除。传统工艺是利用聚合 物与母液的重度不同，在结晶器中部分层，并自溢出结晶器实现分离，后与蒸汽冷凝水混合 送去焚烧。此方法需要消耗大量蒸汽，且蒸出的蒸汽冷凝液需要进行后处理，未能综合利 用，聚合物粘度过大、流动性差造成其极易在溢流管内壁粘黏，造成堵塞。CN101092266中，采用汽提或精馏的方法，轻组分水及有机物从塔顶蒸出，聚合物 从精馏塔塔釜分离，含硫酸铵溶液从塔的侧线采出，使硫酸铵实现提纯。但此方法精馏操作 复杂，经过精馏后的硫酸铵溶液未经提浓，浓度较稀，需要进一步浓缩。CN101928016中，利 用负压双效逆流蒸发，浓缩无其他杂质的稀硫酸铵溶液，生产硫酸铵产品。但逆流双效蒸发 由于逆流加料使蒸发室内压力差与加料方向相反，导致料液必须用泵进行输送，消耗大量 的能量。除此，换热器温度梯度较大，需要承受较大的应力差，而且高浓度的硫酸铵在高温 下具有较强的腐蚀性，对设备腐蚀严重，减少换热器的使用寿命。CN2867126中，对聚合物分 离器进行了改进，在分离器上部设置斜隔板，底部设置隔板，料液从底部进入，聚合物溢流 至斜隔板之上排出，这种设计的缺陷在于如果两隔板间开孔不合理或运行中隔板上端被冲 刷扩大，很容易导致聚合物无法上浮到斜隔板上延，而且由于设备操作中液面会发生扰动， 聚合物很容易被裹挟在母液中流出。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述问题，提供。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是一种从丙烯腈装置回收制备 硫酸铵的方法，包括如下步骤1)利用真空顺流蒸发中的蒸发室和换热器对自丙烯腈装置的含有丙烯腈、乙腈、 氢氰酸和聚合物杂质的硫酸铵料液进行蒸发浓缩，料液中的丙烯腈、乙腈及氢氰酸被蒸出， 蒸汽经冷凝后直接作为丙烯腈装置的急冷塔补充水；2)料液自蒸发室出料送至稠厚器结晶，然后送至离心机分离出固体硫酸铵，再经干燥得硫酸铵成品；从稠厚器溢流以及离心机分离出的母液送回换热器；3)从蒸发室的中部将聚合物富集采出，送至分离器，聚合物在分离器中被分离出 来，溢流至混合器，并与丙烯腈急冷塔下段废水混合，而后焚烧处理，经分离的料液送回至 换热器。本专利技术中，自丙烯腈装置来的硫酸铵溶液中，含有硫酸铵的质量分数为 20% -30%，丙烯腈0.01% -I %、ZJ青0.01% -1%以及氢氰酸0.01% -1%，聚合物 0. 5% -3%,以水作为溶剤。优选的，所述方法包括如下步骤I)所述真空顺流蒸发是真空双效顺流蒸发，包括一效蒸发室、ニ效蒸发室、ー效换 热器和ニ效换热器；利用真空双效顺流蒸发中的一效蒸发室和ニ效蒸发室对自丙烯腈装置的含有丙 烯腈、こ腈、氢氰酸和聚合物杂质的硫酸铵料液进行蒸发浓缩，料液中的丙烯腈、こ腈及氢 氰酸被蒸出，蒸汽经冷凝后直接作为丙烯腈装置的急冷塔补充水；2)料液自ニ效蒸发室出料送至稠厚器结晶，然后送至离心机分离出固体硫酸铵， 再经干燥得硫酸铵成品；从稠厚器溢流以及离心机分离出的母液送回一效换热器；3)从ー效蒸发室和ニ效蒸发室的中部将聚合物富集采出，送至分离器，聚合物在 分离器中被分离出来，溢流至混合器，并与丙烯腈急冷塔下段废水混合，而后焚烧处理，经 分离的料液送回至一效换热器。优选的，步骤I)中，将来自丙烯腈装置来的含有丙烯腈、こ腈、氢氰酸和聚合物杂 质的硫酸铵料液送至一效蒸发室进行蒸发浓缩，热源由一效换热器提供，一效蒸发操作压 カ为0. I-IMPa(A)，更优选0. 1-0. 5MPa(A);操作温度为100_180°C，更优选100_150で。经 过ー效蒸发的料液浓度控制在40% -60% (质量分数)，并将溶液中丙烯腈、こ腈及氢氰酸 蒸出。将料液送至ニ效蒸发室，ニ效换热器的热源由一效蒸发室蒸出的二次蒸汽提供，操作 真空度控制在0. 03-0. 08MPa，更优选0. 04-0. 08MPa ;操作温度控制在60_90°C，蒸出其中的 水分，ニ效蒸发室中的硫酸铵(过饱和)溶液浓度浓缩为50% -70% (质量分数)，更优选 50%-60% (质量分数)。ニ效蒸发室底部采出浓缩后的料液送至稠厚器。ー效和ニ效蒸 发室的中部将聚合物富集采出，通过净化泵送至聚合物处理阶段。一效蒸发室顶部的二次蒸汽经ニ效换热器冷凝得到的冷凝液和ニ效蒸发室顶部 蒸汽经冷凝器冷凝的冷凝液均含少量轻组分，无需处理可直接送至丙烯腈装置急冷塔作为 补充水使用，省去了废水处理环节，直接将冷凝水循环使用。冷凝器接真空泵以排出在系统 中的不凝气体，维持真空操作。优选的，所述真空顺流蒸发也可以是真空单效蒸发，具体来说，包括如下步骤I)所述真空顺流蒸发是真空单效蒸发，包括一效蒸发室和一效换热器；利用真空单效蒸发中的一效蒸发室和一效换热器对自丙烯腈装置的含有丙烯腈、 こ腈、氢氰酸和聚合物杂质的硫酸铵料液进行蒸发浓縮，料液中的丙烯腈、こ腈及氢氰酸被 蒸出，蒸汽经冷凝后直接作为丙烯腈装置的急冷塔补充水；2)料液自ー效蒸发室出料送至稠厚器结晶，然后送至离心机分离出固体硫酸铵， 再经干燥得硫酸铵成品；从稠厚器溢流以及离心机分离出的母液送回一效换热器；3)从ー效蒸发室的中部将聚合物富集采出，送至分离器，聚合物在分离器中被分离出来，溢流至混合器，并与丙烯腈急冷塔下段废水混合，而后焚烧处理，经分离的料液送回至一效换热器。优选的，步骤I)中，将自丙烯腈装置来的含有丙烯腈、乙腈、氢氰酸和聚合物杂质的硫酸铵料液送至真空单效蒸发室，进行蒸发浓缩，操作真空度控制在O. 03-0. 08MPa，更优选O. 04-0. OSMPa,操作温度控制在60-90 V，料液中的丙烯腈、乙腈及氢氰酸被蒸出，蒸发室中的硫酸铵料液(即硫酸铵(过饱和)溶液)浓度浓缩至为50%-70% (质量分数)，更优选50%-60% (质量分数)，浓缩后的料液从蒸发室底部采出；蒸汽经冷凝后直接作为丙烯腈装置的急冷塔补充水。料液经单效蒸发后，其后续生产硫酸铵的步骤与上述双效顺流蒸发相同。优选的，步骤3)中，在分离器顶部设隔板，隔板与底部保持距离，料液自分离器顶部进料，较轻的聚合物通过分离器中上部的溢流口流出至混合器，溢流口管路伴有急冷塔废水冲洗。来自丙烯腈装置急冷塔废水与分离出的聚合物相容性较普通水好。急冷塔废水一部分直接进入混合器，另一部分，为防止聚合物粘度大造成溢流口堵塞，从溢流口管路进入，冲洗聚合物。聚合物与急冷塔废水在混合器中充分混合、溶解，送至焚烧炉焚烧处理。优选的，按照体积比(I 2)本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李强，杨克俭，马国栋，耿玉侠，陈宁，李荣，袁学民，王美娇，郑仁，姚立东，荣超，赵峰，
申请(专利权)人：中国天辰工程有限公司，天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司，山东海力化工股份有限公司，天津振博科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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