本发明专利技术涉及高透射率的钒基多层超晶格薄膜及其制备方法，属于薄膜材料领域。所述的超晶格薄膜是在基片上交替沉积VO2薄膜上和金属氧化物薄膜。本发明专利技术与现有技术相比，其显著优点为：（1）操作简单，工艺时间短，便于控制，适宜于工业化生产；（2）生长的薄膜厚度能精确控制；（3）生长的薄膜表面平整，分布均匀；（4）生长的薄膜透射率高，能更好的应用于智能窗、光储存、光电开光等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于薄膜材料领域，具体涉及高透射率钒基多层超晶格薄膜及其制备方法。
技术介绍
VO2是一种热致变色材料。随着温度的升高，二氧化钒由低温半导体相转变成高温金属相，晶体结构由低温单斜结构向高温金红石结构转变。伴随着相变，其电阻率、折射率、透射率等诸多光电特性均会发生可逆突变，这些优越的性能使得薄膜在智能窗、光储存、光电开光等领域都有极高的应用价值。为了提高二氧化钒的光学特性，可以掺杂一些其他元素，也可以复合一些化合物，提高它的化学稳定性，覆盖在敏感材料上，起到保护膜层的作用，特别是可见光和近红外光区透过率高。在介绍二氧化钒薄膜的70余篇中国专利中，有少数介绍二氧化钒薄膜掺杂的，或者二氧化钒复合薄膜研究的。例如中国CN102241482A通过湿化学溶液法制备二氧化钒薄膜，再通过在溶胶一凝胶技术制备复合薄膜V02/Si02，V02/Zn0、V02/Zr02或者V02/Ti02。再如，中国专利CN101786798A介绍钒基多元镀膜液和复合薄膜的制备及其应用，是通过旋涂法镀膜来实现的。对于上述方法，尽管设备成本低，但是这些方法工艺时间长，不易控制；生长出得薄膜厚度难于控制；薄膜晶粒分布不均匀，表面不够平整。这些缺点都对性能有很大影响，在大规模工业生产中，更要重视材料的性能要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺时间短、适合于工业化生产，并且产物具有厚度可控、晶粒分布均匀、。实现本专利技术目的的技术方案为一种高透射率的钒基多层超晶格薄膜，所述的多层超晶格薄膜是在基片上交替沉积VO2薄膜和金属氧化物薄膜，所述的金属氧化物为Ti、w、Zn、Gr、Mo或Cu氧化物中的一种或几种。上述超晶格薄膜采用脉冲激光沉积法、激光分子束外延法或磁控溅射法制备。其中，脉冲激光沉积法或激光分子束外延法具有相同的制备步骤，具体工艺包括以下步骤将基片和靶材安装如生长腔内，随后利用机械泵和分子泵抽成真空，沉积前衬底温度升至为300°C至700°C，氧分压调节到10_5Pa到IO2Pa,随后调节激光器能量为10(T300mJ，频率在5 IOHz ;先以钒为靶材溅射3_5分钟，再以掺杂其它金属Ti、W、Zn、Gr,Mo或Cu中的一种或几种为靶材溅射3-5分钟，交替沉积……;沉积完毕后在300°C至700°C间退火30-60分钟得到多层超晶格薄膜。 本专利技术的钒基多层超晶格薄膜的制备方法中，在沉积超晶格薄膜之前预溅射Γ5分钟。用磁控溅射法制备放入基片，调节流量，控制基片温度为300°C至700°C，气压O. ΟΟΓδΟΡΒ, O2气氛下，溅射功率为100W-1500W，先以钒为靶材溅射3-5分钟，再以掺杂其它金属Ti、W、Zn、Gr、Mo或Cu中的一种或几种为靶材溅射3_5分钟，交替沉积……;沉积完毕后在300°C至700°C间退火30-60分钟得到多层超晶格薄膜。本专利技术的钒基多层超晶格薄膜的制备方法中，基片是SiO2或者A1203。通过上述薄膜生长方式所得到的钒基多层超晶格薄膜厚度在f800纳米。本专利技术与现有技术相比，其显著优点为(I)操作简单，工艺时间短，便于控制，适宜于工业化生产；(2)生长的薄膜厚度能精确控制；(3)生长的薄膜表面平整，分布均匀；(4)生长的薄膜透射率高，能更好的应用于智能窗、光储存、光电开光等领域。附图说明图I为本专利技术实施例I的VO2薄膜变温拉曼光谱图。图2为本专利技术实施例I的VO2薄膜和钒基多层超晶格薄膜的透射光谱图。图3为本专利技术实施例I的钒基多层超晶格薄膜的表面及断面形貌图。图4为本专利技术实施例I的钒基多层超晶格薄膜的界面元素分布图。具体实施例方式下面结合附图对本专利技术作进一步描述。本专利技术所得的薄膜通过拉曼光谱仪描绘薄膜的结构特征如图I ;通过场发射扫描电子显微镜(SEM)观察薄膜的表面及断面形貌如图3 ;通过能量弥散X射线谱(EDS)观察界面元素分布如图4。通过分光光度计测试薄膜的透射率如图2。实施例I :在SiO2衬底上生长钒基多层超晶格薄膜。(I)采用脉冲激光沉积法生长薄膜，具体生长条件是将SiO2基片和钒、钛靶材安装如生长腔内，随后利用机械泵和分子泵抽成真空，沉积前衬底温度升至为30(TC，氧分压调节到10_5Pa，随后调节激光器能量为100mJ，频率在5Hz ;先以钒为靶材溅射3分钟，再以掺杂金属Ti为靶材溅射3分钟，交替沉积……。沉积完毕后在300°C间退火30分钟得到多层超晶格薄膜。对比例采用脉冲激光沉积法生长纯的VO2薄膜，具体生长条件是将SiO2基片和钒靶材安装如生长腔内，随后利用机械泵和分子泵抽成真空，沉积前衬底温度升至为300°C，氧分压调节到10_5Pa，随后调节激光器能量为100，频率在5 ;沉积超晶格薄膜之前预溅射3分钟，沉积完毕后在30(TC间退火30分钟。(I)采用拉曼光谱仪对制备出得VO2薄膜的结构特征进行分析，得到如附图I的变温拉曼光谱图。(2)通过能量弥散X射线谱(EDS)观察钒基多层超晶格薄膜界面元素分布如附图4所示，通过场发射扫描电子显微镜(SEM)观察钒基多层超晶格薄膜的表面及断面形貌如附图3所示。生长出钒基多层超晶格薄膜厚度为400nm。 (3)V02薄膜和钒基多层超晶格薄膜在绝缘相和金属相的光学透射率曲线如附图2所示。光的波长范围是400-850nm的可见光波长。VO2薄膜和钒基多层超晶格薄膜相比，在绝缘相时对光的透射性能更好，在金属相时光的透射率更低，在750nm波长下，钒基多层超晶格薄膜的绝缘相和金属相透射率差值比VO2薄膜提高三倍。实施例2 :在Al2O3衬底上生长钒基多层超晶格薄膜。采用脉冲激光沉积法生长薄膜，具体生长条件是将Al2O3基片和钒、钨靶材安装如生长腔内，随后利用机械泵和分子泵抽成真空，沉积前衬底温度升至为50(TC，氧分压调节到10_3Pa，随后调节激光器能量为200mJ，频率在7Hz ;先以钒为靶材溅射4分钟，再以掺杂金属Ti为靶材溅射4分钟，交替沉积……。沉积完毕后在500°C间退火50分钟。生长出钒基多层超晶格薄膜厚度为500nm。其余测试同实施例I。实施例3 :在SiO2衬底上生长钒基多层超晶格薄膜。采用脉冲激光沉积法生长薄膜，具体生长条件是将SiO2基片和钒、钛、钨靶材安装如生长腔内，随后利用机械泵和分子泵抽成真空，沉积前衬底温度升至为70(TC，氧分压调节到10_2Pa，随后调节激光器能量为300mJ，频率在IOHz ;先以钒为靶材溅射5分钟，再以掺杂金属Ti为靶材溅射5分钟，再以掺杂金属W为靶材溅射5分钟，交替沉积……。沉积完毕后在700°C间退火60分钟。生长出钒基多层超晶格薄膜厚度为800nm。其余测试同实 施例I。实施例4 :在SiO2衬底上生长钒基多层超晶格薄膜。采用激光分子束外延法生长薄膜，具体生长条件是将SiO2基片和钒、钛、铜靶材安装如生长腔内，随后利用机械泵和分子泵抽成真空，沉积前衬底温度升至为70(TC，氧分压调节到10_2Pa，随后调节激光器能量为300mJ，频率在IOHz ;先以钒为靶材溅射3分钟，再以掺杂金属Ti为靶材溅射3分钟，再以掺杂金属Cu为靶材溅射3分钟，交替沉积……。沉积完毕后在700°C间退火60分钟。生长出钒基多层超晶格薄膜厚度为600nm。其余测试同实施例I。实施例5 :在Al2O3本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邵思龙，陈江鹏，袁国亮，何美金，陈钱，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：
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