一种从红松壳中提取多酚物质的方法与设备技术

一种从红松壳中提取多酚物质的方法与设备属于林业天然产物的化学提取技术；以红松壳为原料，采用超微粉碎处理后与水混合得到混合液，向混合液中加入纤维素酶进行酶解，酶解后离心分离得到上清液与残渣，取上清液加入乙醇超声提取后进入大孔吸附树脂分离纯化既得多酚类物质；其设备由酶解罐、离心机、超声波提取罐、蒸馏塔、分离纯化柱、乙醇回收罐及冷凝器构成；本发明专利技术具有设备设计新颖合理、工艺方法简单、条件温和、多酚物质提取率高的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农业天然产物的化学提取技术，主要涉及一种从红松壳中提取多酚物质的方法与设备。
技术介绍
红松(Pinus koraiensis),亦称果松、海松,常绿乔木,高达40m。叶五针一束,长6-12cm。分布于我国东北长白山到小兴安岭地区，常与鱼鳞松、红皮云杉等组成混交林，是重要的农林资源，其果实红松种子以其颗粒饱满，营养丰富而闻名，自古就是食疗佳品，具有较高的药用价值及保健功能。研究表明，松属植物中含有萜类、多酚类、生物碱等多种生物活性成分，具有抗氧化、抗肿瘤及抗菌等生物活性，其中多酚类成分是重要的抗氧化剂，具有很大的开发潜力。多酚是植物中十分重要的一类抗氧化活性成分，广泛分布于植物体内，是目前倍受关注的天然活性物质之一。世界上先进水平的多种抗氧化剂，降血脂制剂及心脑血管等疾病药物的功能因子都来源于多酚类化合物。临床实验显示多酚类物质是一种重要的营养因子和药理因子。茶多酚具有阻断亚销酸钠等多种致癌物质在体内合成的功效，并具有直接杀伤癌细胞和增强机体免疫力的功效，对病原菌、病毒有明显的抑制和杀灭作用。目前国内外多酚粗品的提取的方法主要有溶剂提取法、离子沉淀法、树脂吸附分离法、超临界流体萃取法、超声波浸提方法、微波浸提法等6种方法。此外，还有低温纯化酶提取法和盐吸法等。溶剂提取法虽然稳定、可靠，但是用水提取多酚提取率低产品纯度低，产品易氧化，且其中含有大量杂质，离子沉淀提取法虽然减少了有机溶剂的使用，生产安全性好，但是损失较大，对提取过程进行超声波强化处理，利用超声波的机械破碎和空化作用，加速多酚浸提物向溶剂扩散的速度，缩短浸提时间，但是多酚提取率并不高。
技术实现思路
本专利技术目是针对红松壳中多酚类物质提取率低的问题，通过对酶解处理、超声波提取以及纯化分离过程中多个工艺参数的研究与确定，研究一种从红松壳中提取多酚物质的方法与设备，达到增加多酚得率的目的。本专利技术的目的是这样实现的一种从红松壳中提取多酚物质的方法，提取方法步骤如下(I)将红松壳超微粉碎、过200目筛后与水混合得到混合液，红松壳与水重量比为I : 25-45; (2)向混合液中加入纤维素酶进行酶解得到酶解液，其酶解温度为30-70°C，酶解时间为l_3h，加酶量为物料重量的80-160U/g底物，酶解PH为3-7 ； (3)将酶解液以4000r/min转速离心lOmin，得到上清液与残渣；(4)向步骤(3)得到的上清液中加入乙醇进行超声提取，乙醇浓度为40-80%，超声时间为2-3h，超声温度50-70°C，超声功率600-1000W ;(5)超声提取的样品旋转蒸发后进入大孔吸附树脂AB-8分离纯化既得多酚，上样浓度O. 5-3mg/mL,上样流速l_4bv/h，上样pH 为 2-7。一种从红松壳中提取多酚物质的设备，所述设备由酶解罐、离心机、超声波提取罐、蒸馏塔、分离纯化柱、乙醇回收罐及冷凝器装配构成，管路上配装泵的酶解液输送管两端分别与酶解罐和离心机固接连通，上清液输送管两端分别固接连通在离心机和超声波提取罐上，配装泵的样品输入管将超声波提取罐与蒸馏塔连通，在蒸馏塔与分离纯化柱和冷凝器之间分别连通安装样品输送管和乙醇输送支管，管路上装有泵的乙醇第一输送管将乙醇回收罐与超声波提取罐连通，乙醇第二输送管两端直接连在乙醇回收罐和冷凝器上，在乙醇回收罐与分离纯化柱之 间连接安装乙醇第三输送管，排渣口设在离心机上。所述方法优选参数是红松壳与水重量比为I : 36。所述方法酶解优选参数是酶解时间为2h、酶解温度为62°C、加酶量为106U/g底物、酶解PH为4.6。所述方法超声优选参数是乙醇浓度为61 %、超声时间为2.55h、超声温度为62°C、超声功率为820W。所述方法分离优选参数是上样浓度为I. 5mg/mL，上样流速为2. ObV/h，上样pH为3. O。本专利技术方法采用纤维素酶进行酶解处理，大大增加了红松壳中多酚物质的提取率。附图说明图I是一种从红松壳中提取多酚物质的设备总体结构示意2是酶解温度、酶解时间对多酚得率的响应面及等高线3是酶解时间、pH对多酚得率的响应面及等高线4是料液比、加酶量对多酚得率的响应面及等高线5是酶解温度、加酶量对多酚得率的响应面及等高线6是超声时间对红松壳中多酚得率的影响单因素7是超声温度对红松壳中多酚得率的影响单因素8是超声功率对红松壳中多酚得率的影响单因素9是多酚得率与超声时间、温度的响应面10是多酚得率与超生温度、功率的响应面11是多酚得率与超声时间、功率的响应面12是上样浓度对大孔树脂吸附多酚的影响单因素13是上样流速对大孔树脂吸附多酚的影响单因素14是上样pH对大孔树脂吸附多酚的影响单因素中件号说明1、酶解罐2、泵3、离心机4、排渣口5、超声波提取罐6、蒸馏塔7、样品输出管8、乙醇第三输送管9、分离纯化柱10、乙醇回收罐11、乙醇第二输送管12、冷凝器13、乙醇第一输送管14、乙醇输送支管15、样品输入管16、上清液输送管17、酶解液输送管具体实施例方式下面结合附图对本专利技术具体实施例进行详细描述，一种从红松壳中提取多酚物质的方法，提取方法步骤如下(I)将红松壳超微粉碎、过200目筛后与水混合得到混合液，红松壳与水重量比为I : 25-45; (2)向混合液中加入纤维素酶进行酶解得到酶解液，其酶解温度为30-70°C，酶解时间为l_3h，加酶量为物料重量的80-160U/g底物，酶解PH为3-7 ； (3)将酶解液以4000r/min转速离心lOmin，得到上清液与残渣；(4)向步骤(3)得到的上清液中加入乙醇进行超声提取，乙醇浓度为40-80%，超声时间为2-3h，超声温度50-70°C，超声功率600-1000W ;(5)超声提取的样品旋转蒸发后进入大孔吸附树脂AB-8分离纯化既得多酚，上样浓度O. 5-3mg/mL,上样流速l_4bv/h，上样pH 为 2-7。一种从红松壳中提取多酚物质的设备，所述设备由酶解罐I、离心机3、超声波提取罐5、蒸馏塔6、分离纯化柱9、乙醇回收罐10及冷凝器12装配构成，管路上配装泵2的酶解液输送管17两端分别与酶解罐I和离心机3固接连通，上清液输送管16两端分别固接 连通在离心机3和超声波提取罐5上，配装泵2的样品输入管15将超声波提取罐5与蒸馏塔6连通，在蒸馏塔6与分离纯化柱9和冷凝器12之间分别连通安装样品输出管7和乙醇输送支管14，管路上装有泵2的乙醇第一输送管13将乙醇回收罐10与超声波提取罐5连通，乙醇第二输送管11两端直接连在乙醇回收罐10和冷凝器12上，在乙醇回收罐10与分离纯化柱9之间连接安装乙醇第三输送管8，排渣口 4设在离心机3上。所述方法优选参数是红松壳与水重量比为I : 36。所述方法酶解优选参数是酶解时间为2h、酶解温度为62°C、加酶量为106U/g底物、酶解PH为4.6。所述方法超声优选参数是乙醇浓度为61 %、超声时间为2.55h、超声温度为62°C、超声功率为820W。所述方法分离优选参数是上样浓度为I. 5mg/mL，上样流速为2. ObV/h，上样pH为3.O。实施例I酶解工艺优化I材料与方法I. I原料与试剂原料红松壳收集于黑龙江省伊春，粉碎后40目过筛，低温干燥至恒质量后备用。试剂纤维素酶(Sanland-chemi本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王振宇，黄雨洋，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：