一种食品接触材料中酚类物质迁移至油性模拟物的测定方法，测定方法如下：在反应容器中加入质量比为1:0.75～30的有机离子液体和待萃取的葵花籽油样品，涡旋振荡萃取1～9min，然后在20～70℃下超声萃取15～20min，接着再在4000～5000rpm条件下离心处理10～20min，取下层离子液体相，利用高效液相色谱-荧光检测分析离子液体相中酚类物质的含量。选用有机离子液体作为萃取剂，有机离子液体为一种环境友好型的有机溶剂，具有不挥发、无色、无嗅的特点，使用安全且萃取效果好，同时应用荧光检测对萃取结果进行分析，不仅灵敏度好也具有更高的选择性，在色谱的定性及定量上更为准确，提高了实验结果的准确性。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种，测定方法如下：在反应容器中加入质量比为1:0.75～30的有机离子液体和待萃取的葵花籽油样品，涡旋振荡萃取1～9min，然后在20～70℃下超声萃取15～20min，接着再在4000～5000rpm条件下离心处理10～20min，取下层离子液体相，利用高效液相色谱-荧光检测分析离子液体相中酚类物质的含量。选用有机离子液体作为萃取剂，有机离子液体为一种环境友好型的有机溶剂，具有不挥发、无色、无嗅的特点，使用安全且萃取效果好，同时应用荧光检测对萃取结果进行分析，不仅灵敏度好也具有更高的选择性，在色谱的定性及定量上更为准确，提高了实验结果的准确性。【专利说明】
本专利技术涉及酚类物质检测领域，尤其涉及一种
技术介绍
酚类化合物是芳烃的含羟基衍生物，根据其挥发性可分为挥发性酚和不挥发性酚，是一种重要的化工原料，可用来制造染料、药物、酚醛树脂、胶粘剂等。酚类化合物是一种中等强度的化学毒物，可经皮肤粘膜、呼吸道及消化道进入体内，低浓度即可引起蓄积性慢性中毒，高浓度可引起急性中毒以致昏迷死亡，如苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，也可抑制中枢神经系统或损害肝、肾功能。有报道称酚液污染皮肤面积为25%时，10分钟即死亡，误服可引起消化道灼伤、发生胃肠道穿孔，并可出现休克、肺水肿、肝或肾损害。一些酚类化合物还被美国环保局列入环境激素名单，如:双酚A (BPA)，动物试验发现BPA具有类雌激素特性，低剂量的BPA即能使动物产生雌性早熟、精子数下降、前列腺增长等作用，同时也具有一定的胚胎毒性和致畸性，可明显增加动物卵巢癌、前列腺癌、白血病等癌症的发生。 食品模拟物是指能够模拟真实食品在真实条件下与食品接触材料在接触过程中所表现的迁移特性的物质，可以是一种溶剂或几种溶剂的混合物，正确选择食品模拟物是真实评估食品接触材料迁移问题的最大关键控制点。不同国家和地区对食品接触材料中一些酚类物质迁移到食品模拟物中都有限量规定，如日本厚生劳动省370告示规定PC材料中苯酚、双酚A、对叔丁基苯酚在食品模拟物中的限量是2.5mg/L ;欧盟对食品模拟物中的对叔丁基苯酚的限量规定是0.05mg/L。 由于酚类化合物在食品接触材料中向食品模拟物迁移浓度较低且基体组成复杂，因而在测定食品模拟物中酚类化合物时需要用到分离富集技术比如液-液萃取、固相(微)萃取及液-液-液微萃取等，而上述几种萃取技术都需要使用一定量的易挥发、毒性大的有机溶剂，对实验人员及环境不利。目前常用的测定酚类化合物的定量方法为气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术而提供一种检测效果好且安全的。 本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为:在反应容器中加入质量比为1:0.75?30的有机离子液体和待萃取的葵花籽油样品，涡旋振荡萃取I?9min，然后在20?70°C下超声萃取15?20min,接着再在4000?5000rpm条件下离心处理10?20min,取下层离子液体相，利用高效液相色谱-荧光检测分析离子液体相中酚类物质的含量。 上述葵花籽油样品为由食品接触材料通过迁移试验获得的食品模拟物或者由葵花籽油配置的酚类物质溶液，迁移试验的方式有多种，例如:将酚醛树脂制手柄在葵花籽油中120°C条件下浸泡30min的食品模拟物。 苯酚、双酚A及对叔丁基苯酚为常见的酚类物质，因此上述方案中的所述酚类物质为苯酚、双酚A或对叔丁基苯酚中的一种。 所述有机离子液体为六氟磷酸盐、咪唑四氟硼酸盐、氯化1-辛基-3-甲基咪唑，N-乙基溴化吡啶，N- 丁基氯化吡啶或氯化1- 丁基-3-甲基咪唑中的一种。 作为优选，所述有机离子液体为咪唑四氟硼酸盐。 所述有机离子液体与待萃取的葵花籽油样品的优选质量比为1:30，所述涡旋振荡萃取的优选萃取时间为3min，所述超声萃取的优选萃取温度为20°C。 上述高效液相色谱-荧光检测的检测条件为: 液相条件:淋洗液为Vill:V*= 30:70的混合溶液，17min后线性梯度变化至Vi腈:V水=64:36，19min时乙腈变化到100%,20min时乙腈线性变化至30%，进样量1yL,流速ImL.min—1，柱箱温度40 °C ； 色谱条件:色谱柱采用Diamonsil C18柱,该色谱柱规格为150 X 4.6mm,粒径5 μ m,荧光检测波长:发射波长为310nm，激发波长为270nm。 与现有技术相比，本专利技术的优点在于: (I)本专利技术在葵花籽油样品萃取中选用有机离子液体作为萃取剂，与现有技术中使用的易挥发、毒性大的有机溶剂相比，有机离子液体为一种环境友好型的有机溶剂，具有不挥发、无色、无嗅的特点，使用安全且萃取效果好。 (2)应用荧光检测对萃取结果进行分析，与传统的气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)相比，不仅灵敏度好也具有更高的选择性，在色谱的定性及定量上更为准确，提高了实验结果的准确性。 综上，本专利技术利用有机离子液体作为萃取剂，研究了有机离子液体的种类、酚类物质的处理量、涡旋萃取时间及超声萃取温度对萃取效果的影响，为进一步研究食品接触材料中酚类物质迁移至油性模拟物的检测提供基础。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术实施例1中不同有机离子液体的萃取效果比较图； 图2为本专利技术实施例1中不同有机离子液体用量的萃取效果比较图； 图3为本专利技术实施例1中不同涡旋萃取时间的萃取效果图； 图4为本专利技术实施例2中最佳萃取条件下的标准色谱图； 图5为本专利技术实施例2中最佳萃取条件下的标准曲线图。 【具体实施方式】 以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述。 实施例1: 1、测定方法 样品处理:在塑料离心管中加入一定质量比的有机离子液体和葵花籽油样品，涡旋振荡萃取，然后在一定温度下进行超声萃取，接着再在4000?5000rpm条件下离心处理10?20min，取下层离子液体相，本实施例中葵花籽油样品为由葵花油配置的酚类物质溶液，本实施例中的酚类物质为苯酚、双酚A或对叔丁基苯酚中的任意一种。 检测条件:利用高效液相色谱-荧光检测分析离子液体中酚类物质的含量，所用仪器为Waters2695e，2475荧光检测器。液相条件:淋洗液为Vill:V*= 30:70的混合溶液，17min后线性梯度变化至Vill:V水=64:36,19min时乙腈变化到100%，20min时乙腈线性变化至30%,进样量10 μ L,流速ImL柱箱温度40°C;色谱条件:色谱柱采用DiamonsilC18柱，该色谱柱规格为150 X 4.6mm,粒径5 μ m，荧光检测波长:发射波长为310nm，激发波长为 270nm。 2、萃取条件优化 2.1、有机离子液体的种类对萃取效果的影响 按照上述的测定方法且在相同测定条件下，分别将六氟磷酸盐、咪唑四氟硼酸盐、氯化1-辛基-3-甲基咪唑、N-乙基溴化吡啶、N- 丁基氯化吡啶、氯化1-丁基-3-甲基咪唑用于葵花籽油样品中的酚类物质萃取。试验显示氯化1-辛基-3-甲基咪唑、N-乙基溴化吡啶、N- 丁基氯化吡啶、氯化1- 丁基-3-甲基咪唑萃取效果较差，而六氟磷酸盐和咪唑四氟硼酸盐的萃取本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种食品接触材料中酚类物质迁移至油性模拟物的测定方法，其特征在于：在反应容器中加入质量比为1:0.75～30的有机离子液体和待萃取的葵花籽油样品，涡旋振荡萃取1～9min，然后在20～70℃下超声萃取15～20min，接着再在4000～5000rpm条件下离心处理10～20min，取下层离子液体相，利用高效液相色谱‑荧光检测分析离子液体相中酚类物质的含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曹国洲，朱晓艳，孙萍，刘在美，肖道清，陈少鸿，吴倩，刘江，
申请(专利权)人：宁波检验检疫科学技术研究院，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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