本发明专利技术所属医药产品研究开发技术领域。本发明专利技术涉及大叶蟹甲草中尿嘧啶的提取分离工艺。称取大叶蟹甲草干燥粗粉，加入75％乙醇浸泡，重复2次，合并滤液；将滤液减压回收至无醇味，浓缩液置于4℃冰箱中沉淀，抽滤，除去沉淀的部分色素；再将此浓缩液依次用石油醚、乙酸乙酯各萃取三次，由此得到乙酸乙酯层萃取物；将乙酸乙酯层萃取物进行硅胶柱层析，再经反复用无水乙醇纯化得到单体化合物，结合光谱分析鉴定单体化合物为尿嘧啶。本发明专利技术的目的是为满足生产和科研上的需求量，提高收率，降低成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术所属医药产品研究开发
本专利技术涉及大叶蟹甲草中尿嘧啶的提取分离工艺。本专利技术的目的是为满足生产和科研上的需求量，提高收率，降低成本。
技术介绍
大叶蟹甲草(Paraseneciofirmus Kom.异名为 cacalia firma kom.)菊科 (compositae)蟹甲草属(Parasenecio或cacalia)植物,又名大叶兔儿伞,在民间作为山野菜食用。主要分布在吉林(抚松、长白山、浑江)，生于密林下或林缘和林中空地，海拔 800-1100米。朝鲜北部也有分布。经文献检索发现国内外对大叶蟹甲草的相关研究鲜见报道。
技术实现思路
I、大叶蟹甲草中尿嘧啶的提取分离工艺，其特征在于该工艺包括以下过程步骤(I):称取大叶蟹甲草干燥粗粉3. 5kg，加入重量为8倍-10倍量的75%乙醇浸泡8h-10h，过滤，将残渣以重量为6倍-8倍量的75%乙醇浸泡6h-8h，过滤，将残渣再以重量为4倍-6倍量的75%乙醇浸泡提取4h-6h，过滤，合并滤液；步骤(2):将步骤(I)中的滤液减压回收至无醇味，浓缩液置于4°C冰箱中沉淀 40h-48h，抽滤，除去沉淀的部分色素；步骤(3):将步骤(2)中除去部分色素的浓缩液依次用石油醚、乙酸乙酯各萃取三次，将每个萃取部分回收溶剂，浓缩至稠膏状，由此得到乙酸乙酯层萃取物13. 4g ；步骤⑷将步骤⑶中的乙酸乙酯层萃取物溶于无水乙醇中，拌以200 300目的硅胶240g，挥干乙醇溶剂，得到拌有硅胶的乙酸乙酯层萃取物；步骤(5):将步骤(4)中拌有硅胶的乙酸乙酯层萃取物进行硅胶柱层析，选用 I. 5mX 75mm的玻璃柱，用石油醚拌匀200 300目硅胶，湿法装柱，干法上样，采用梯度洗脱，洗脱溶剂选择石油醚乙酸乙酯=30 : I I : 3，1/10柱体积为一馏分收集洗脱液， 所得洗脱液用薄层色谱检测，合并相同组分；步骤￠):将步骤(5)中所得相同组分浓缩至小体积，该组分再重复步骤(5)硅胶柱层析，再经反复用无水乙醇纯化得到单体化合物42mg。步骤(7):结合光谱分析鉴定(6)中单体化合物为尿嘧啶。根据本专利技术，本专利技术中的“ ％ ”是重量百分比。具体实施例方式本专利技术所述的大叶蟹甲草中尿嘧啶的提取分离工艺包括以下实施例，下面的实施例可进一步说明本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。实施例I :I、大叶蟹甲草中尿嘧啶的提取分离工艺，其特征在于该工艺包括以下过程步骤(I):称取大叶蟹甲草干燥粗粉3.5kg，加入重量为8倍量的75%乙醇浸泡 Bh,过滤，将残渣以重量为6倍量的75 %乙醇浸泡6h，过滤，将残渣再以重量为4倍量的 75%乙醇浸泡提取4h，过滤，合并滤液；步骤(2):将步骤(I)中的滤液减压回收至无醇味，浓缩液置于4°C冰箱中沉淀 40h，抽滤，除去沉淀的部分色素；步骤(3):将步骤(2)中除去部分色素的浓缩液依次用石油醚、乙酸乙酯各萃取三次，将每个萃取部分回收溶剂，浓缩至稠膏状，由此得到乙酸乙酯层萃取物12. Sg ；步骤⑷将步骤⑶中的乙酸乙酯层萃取物溶于无水乙醇中，拌以200 300目的硅胶240g，挥干乙醇溶剂，得到拌有硅胶的乙酸乙酯层萃取物；步骤(5):将步骤(4)中拌有硅胶的乙酸乙酯层萃取物进行硅胶柱层析，选用 I. 5mX 75mm的玻璃柱，用石油醚拌匀200 300目硅胶，湿法装柱，干法上样，采用梯度洗脱，洗脱溶剂选择石油醚乙酸乙酯=30 : I I : 3，1/10柱体积为一馏分收集洗脱液， 所得洗脱液用薄层色谱检测，合并相同组分；步骤(6):将步骤(5)中所得相同组分浓缩至小体积，该组分再重复步骤(5)硅胶柱层析，再经反复用无水乙醇纯化得到单体化合物40mg。步骤(7):结合光谱分析鉴定(6)中单体化合物为尿嘧啶。实施例2 I、大叶蟹甲草中尿嘧啶的提取分离工艺，其特征在于该工艺包括以下过程步骤⑴称取大叶蟹甲草干燥粗粉3. 5kg，加入重量为10倍量的75%乙醇浸泡 IOh,过滤，将残渣以重量为8倍量的75%乙醇浸泡6h-8h，过滤，将残渣再以重量为6倍量的75%乙醇浸泡提取6h，过滤，合并滤液；步骤(2):将步骤(I)中的滤液减压回收至无醇味，浓缩液置于4°C冰箱中沉淀 48h，抽滤，除去沉淀的部分色素；步骤(3):将步骤(2)中除去部分色素的浓缩液依次用石油醚、乙酸乙酯各萃取三次，将每个萃取部分回收溶剂，浓缩至稠膏状，由此得到乙酸乙酯层萃取物14. 2g ；步骤⑷将步骤⑶中的乙酸乙酯层萃取物溶于无水乙醇中，拌以200 300目的硅胶240g，挥干乙醇溶剂，得到拌有硅胶的乙酸乙酯层萃取物；步骤(5):将步骤(4)中拌有硅胶的乙酸乙酯层萃取物进行硅胶柱层析，选用I.5mX 75mm的玻璃柱，用石油醚拌匀200 300目硅胶，湿法装柱，干法上样，采用梯度洗脱，洗脱溶剂选择石油醚乙酸乙酯=30 : I I : 3，1/10柱体积为一馏分收集洗脱液， 所得洗脱液用薄层色谱检测，合并相同组分；步骤￠):将步骤(5)中所得相同组分浓缩至小体积，该组分再重复步骤(5)硅胶柱层析，再经反复用无水乙醇纯化得到单体化合物44mg。步骤(7):结合光谱分析鉴定(6)中单体化合物为尿嘧啶。化合物的结构鉴定浅黄色粒状结晶(甲醇)，mp : 330 33 °C。IH-NMR (500mHz, DMS0_d6) 8 :5. 45 (1H, d, J = 7. 5Hz)，7. 38 (1H, d, J = 7. 5Hz)。 13C-匪R(125mHz，DMS0-d6) 8 :100. 4，142. 4，151. 7，164. 5。EI-MS (m/z) : 112 (M+-100)， 70 (7)，69 (66)，68 (17)，44 (4)，42 (53)，40 (19)。以上数据与文献报道的尿嘧啶一致，确定化合物为尿嘧啶。权利要求1.大叶蟹甲草中尿嘧啶的提取分离エ艺，其特征在于该エ艺包括以下过程步骤(I):称取大叶蟹甲草干燥粗粉3. 5kg，加入重量为8倍-10倍量的75%こ醇浸泡 8h-10h，过滤，将残渣以重量为6倍-8倍量的75%こ醇浸泡6h-8h，过滤，将残渣再以重量为4倍-6倍量的75%こ醇浸泡提取4h-6h，过滤，合并滤液；步骤⑵将步骤(I)中的滤液减压回收至无醇味，浓缩液置于4°C冰箱中沉淀 40h-48h，抽滤，除去沉淀的部分色素；步骤(3):将步骤(2)中除去部分色素的浓缩液依次用石油醚、こ酸こ酯各萃取三次， 将每个萃取部分回收溶剂，浓缩至稠膏状，由此得到こ酸こ酯层萃取物13. 4g ；步骤(4):将步骤(3)中的こ酸こ酯层萃取物溶于无水こ醇中，拌以200 300目的硅胶240g，挥干こ醇溶剂，得到拌有硅胶的こ酸こ酯层萃取物；步骤(5):将步骤⑷中拌有硅胶的こ酸こ酯层萃取物进行硅胶柱层析，选用I.5mX75mm的玻璃柱，用石油醚拌匀200 300目硅胶，湿法装柱，干法上样，采用梯度洗脱，洗脱溶剂选择石油醚こ酸こ酷=30 : I I : 3，1/10柱体积为ー馏分收集洗脱液， 所得洗脱液用薄层色谱检测，合并相同组分；步骤出)将步骤(5)中所得相同组分浓缩至小体积，该组分再重复步骤(5)硅胶柱层析，再经反复用无水こ醇纯化得到单体化合物42mg。步骤本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张崇禧，张成城，侯欣池，朱启光，郑友兰，
申请(专利权)人：山东大学威海分校，
类型：发明
国别省市：
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