本发明专利技术涉及一种氧化镁部分稳定氧化锆粉体的制备方法。其特征在于：包括以下步骤：(1)在搅拌条件下，在丙烯酸水溶液中加入氯氧化锆水溶液和MgO，MgO和氯氧化锆的摩尔比为1:5～1:200，MgO和氯氧化锆的总和与丙烯酸的摩尔比为1:1～1:5，得到均相溶液；(2)将均相溶液通氮除氧，加入(NH4)2S2O8引发剂，然后于60～100oC引发聚合得到固体聚丙烯酸盐；(3)将固体聚丙烯酸盐干燥得到共聚物前驱体；(4)将共聚物前驱体在空气气氛下450~700oC热解4~12小时；(5)研磨，1000~1200oC煅烧4~36小时即得。该方法易于控制，便于实施，制备的氧化镁部分稳定氧化锆粉体粒度分布窄，粒径可以达到纳米范围。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于纳米粉体制备领域。
技术介绍
氧化锆材料是一种耐高温、耐磨损和耐腐蚀的陶瓷材料，由于其具有优良的机械、 热学、电学、光学性质，在功能陶瓷和结构陶瓷等高新
有着广泛应用。掺杂镁的稳定化氧化锆材料，由于具有优良的力学性能、高温导电性能、抗热震性能而在氧传感器、燃料电池等方面有着十分重要的应用价值。而制备粒度小、分布窄、纯度高的氧化镁部分稳定氧化锆粉体是生产性能优异的氧化锆陶瓷的首要前提。粉体制备的关键是得到金属离子混合均勻的前驱体。目前制备粉体前驱体的方法很多，如化学共沉淀法、溶胶凝胶法、固相球磨法等，但这些方法或过程繁琐，条件不易控制，或混合的均勻性难以保证而导致粉体粒度分布宽，生产周期长，条件不易控制等缺点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供。 该制备方法易于控制，便于实施，制备的氧化镁部分稳定氧化锆粉体粒度分布窄，粒径可以达到纳米范围。为解决上述技术问题本专利技术所采用的技术方案为，其具体步骤如下(1)在搅拌条件下，在丙烯酸水溶液中加入氯氧化锆水溶液和MgO，MgO和氯氧化锆的摩尔比为1 5 1 200，MgO和氯氧化锆的总和与丙烯酸的摩尔比为1 1 1 5， 得到均相溶液；(2)将步骤(1)的均相溶液通氮除氧，加入(NH4)2S2OjI发剂，然后于60 100°C引发聚合得到固体聚丙烯酸盐；(3)将步骤( 得到的固体聚丙烯酸盐干燥得到共聚物前驱体；(4)将步骤(3)的共聚物前驱体在空气气氛下450 700°C热解4 12小时；(5)将步骤(4)的热解产物研磨后在1000 1200°C煅烧4 36小时得到氧化镁部分稳定氧化锆粉体。按上述方案，所述步骤(1)的均相溶液是通过加入乙醇或异丙醇而得到的。按上述方案，所述步骤(3)的干燥温度为110 140°C，干燥时间为12 36h。该方法将丙烯酸单体和金属锆离子的水溶液混合，制得均一、稳定、粘度适中的溶液，然后将MgO分散在溶液中，再加入引发剂使单体发生化学交联反应，形成聚合物网络结构，从而使金属锆离子与羟酸根键合，并固定于聚合物网络微结构中，最后经过烘干得到聚合物前驱体。该前驱体经过热解、研磨、煅烧即可得到粒度分布均勻的氧化镁部分稳定氧化锆纳米粉体。本专利技术的有益效果本专利技术提供的制备方法，易于控制，便于实施，制备的前驱体金属离子可以达到离子级的均勻混合，稳定性高，进一步地用该前驱体烧结制备的氧化镁部分稳定氧化锆粉体粒度分布窄，粒径可以达到纳米范围，为进一步生产特殊性能的部分稳定氧化锆陶瓷提供了优良材料，因而具有较好的应用前景。附图说明图1为实施例2制备得到的氧化镁部分稳定氧化锆粉体的扫描电子显微镜图。具体实施方式实施例1，其具体步骤如下(1)首先将&0C12· 8H20溶解于去离子水中，形成&0C12 · 8H20的水溶液；(2)在搅拌条件下，将该&0C12· SH2O的水溶液加入到丙烯酸(AA)的水溶液中；然后在上述溶液中加入计量比的化学纯MgO, MgO和ZrOCl2 · 8H20的摩尔比为1 5，MgO和氯氧化锆的总和与丙烯酸的摩尔比为1 5，然后加入乙醇，搅拌形成均相溶液；(3)通氮气除去溶液体系中的氧气，然后向溶液中加入(NH4)2S2O8引发剂，混合均勻后， 于烘箱中80°C聚合，得到固体聚丙烯酸盐；(4)将固体聚丙烯酸盐在130°C下干燥36h，得到氧化镁部分稳定氧化锆粉体的共聚物前驱体；(5)将共聚物前驱体在空气气氛下700°C热解12小时；(6)将热解产物研磨后在1000°C煅烧12小时得到氧化镁部分稳定氧化锆粉体。实施例2，其具体步骤如下(1)首先将&0C12· 8H20溶解于去离子水中，形成&0C12 · 8H20水溶液；(2)在搅拌条件下，将该&0C12· SH2O的水溶液加入丙烯酸(AA)的水溶液中，然后在上述溶液中加入计量比的化学纯MgO, MgO和ZrOCl2 · 8H20的摩尔比为1 10，MgO和氯氧化锆的总和与丙烯酸的摩尔比为1 5，然后加入乙醇，搅拌形成均相溶液；(3)通氮气除去溶液体系中的氧，向溶液中加入(NH4)2S2O8作为引发剂，混合均勻后置于烘箱中90°C聚合，得到固体聚丙烯酸盐；(4)将得到的固体聚丙烯酸盐在120°C下干燥36h，得到氧化镁部分稳定氧化锆粉体的共聚物前驱体；(5)将共聚物前驱体在空气气氛下600°C热解12小时；(6)将热解产物研磨后在1100°C煅烧5小时得到氧化镁部分稳定氧化锆粉体。将最终得到的氧化镁部分稳定氧化锆粉体产物进行扫描电子显微镜观察分析，见图1，发现粉体材料粒径均勻，分布范围窄，约为100纳米。实施例3，其具体步骤如下(1)首先将&0C12· 8H20溶解于去离子水中，形成&0C12 · 8H20水溶液；(2)在搅拌条件下，将该&0C12· SH2O的水溶液加入丙烯酸(AA)的水溶液中，然后在上述溶液中加入计量比的化学纯MgO, MgO和ZrOCl2 · 8H20的摩尔比为1 100，MgO和氯氧化锆的总和与丙烯酸的摩尔比为1 5，然后加入乙醇，搅拌形成均相溶液；(3)通氮气除去溶液体系中的氧，向溶液中加入(NH4)2S2O8作为引发剂，混合均勻后置于烘箱中60°C聚合，得到固体聚丙烯酸盐；(4)将得到的固体聚丙烯酸盐在130°C下干燥36h，得到氧化镁部分稳定氧化锆粉体的共聚物前驱体；(5)将共聚物前驱体在空气气氛下700°C热解12小时；(6)将热解产物研磨后在1200°C煅烧4小时得到氧化镁部分稳定氧化锆粉体。 实施例4，其具体步骤如下(1)首先将&0C12· 8H20溶解于去离子水中，形成&0C12 · 8H20水溶液；(2)在搅拌条件下，将该&0C12· SH2O的水溶液加入丙烯酸(AA)的水溶液中，然后在上述溶液中加入计量比的化学纯MgO, MgO和ZrOCl2 · 8H20的摩尔比为1 200，MgO和氯氧化锆的总和与丙烯酸的摩尔比为1 3，然后加入异丙醇，搅拌形成均相溶液；(3)通氮气除去溶液体系中的氧，向溶液中加入(NH4)2S2O8作为引发剂，混合均勻后置于烘箱中90°C聚合，得到固体聚丙烯酸盐；(4)将得到的固体聚丙烯酸盐在130°C下干燥Mh，得到氧化镁部分稳定氧化锆粉体的共聚物前驱体；(5)将共聚物前驱体在空气气氛下700°C热解12小时；(6)将热解产物研磨后在1150°C煅烧4小时得到氧化镁部分稳定氧化锆粉体。权利要求1.，其特征在于包括以下步骤(1)在搅拌条件下，在丙烯酸水溶液中加入氯氧化锆水溶液和MgO，MgO和氯氧化锆的摩尔比为1 5 1 200,MgO和氯氧化锆的总和与丙烯酸的摩尔比为1 1 1 5，得到均相溶液；(2)将步骤(1)的均相溶液通氮除氧，加入(NH4)2S2O8引发剂，然后于60 100°C引发聚合得到固体聚丙烯酸盐；(3)将步骤(2)得到的固体聚丙烯酸盐干燥得到共聚物前驱体；(4)将步骤(3)的共聚物前驱体在空气气氛下45(T700°C热解4 12小时；(5)将步骤(4)的热解产物研磨后在100(T1200°C煅烧4 36小时得到氧化镁部分稳定氧化锆本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：余丽红，郑瑜，肖友先，张永隽，陈倩倩，
申请(专利权)人：武汉钢铁集团公司，
类型：发明
国别省市：
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