一种氧化锆纳米颗粒修饰多孔硅胶微球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化锆纳米颗粒修饰多孔硅胶微球的制备方法。多孔硅胶微球在强酸性缓冲溶液中吸附Zr

Preparation method of zirconia nano particle modified porous silica gel microsphere

The invention discloses a preparation method of zirconia nanometer particle modified porous silica gel microsphere. Adsorption of porous silica microspheres in strongly acidic buffer solution Zr

【技术实现步骤摘要】
一种氧化锆纳米颗粒修饰多孔硅胶微球的制备方法
本专利技术涉及无机材料制备领域，具体地涉及一种制备氧化锆纳米颗粒修饰多孔硅胶的方法。
技术介绍
氧化锆微球具有良好的热稳定性和化学稳定性，可以稳定存在于200℃条件下，可以在1<pH<14范围内使用，其在色谱分离及样品前处理方面具有很好的应用前景。然而，现有文献报道的氧化锆微球表面积均较小，多数达不到30m2/g。Dun等人(H.Dun,etal.Anal.Chem.76(2004)5016)在经活化处理过的硅胶微球表面涂覆十二烷基硫酸钠(SDS)表面活性剂，干燥；用分子自组装方法将事先采用氨水沉淀法制备好的氧化锆纳米颗粒溶胶组装于硅胶微球表面；将组装产物进行干燥、灼烧、浮选，得到的产品为ZrO2/SiO2-n复合材料微球。该方法有效利用了硅胶较大的比表面积及较好的孔结构，获得了具有大比表面积的氧化锆材料。但是，该方法在多孔硅胶微球表面的修饰过程中存在以下技术问题：1)步骤繁琐、耗时，大大提高了生产成本；2)制备过程在碱性环境下进行，这种碱性沉淀法难以控制氧化锆纳米颗粒粒径的均匀性，制备的ZrO2/SiO2-n复合材料微球均匀本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化锆纳米颗粒修饰多孔硅胶微球的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：①将强酸强碱盐溶于水中，加入该盐阴离子对应的强酸，配制成盐浓度为0.1～1mol/L的缓冲溶液，其pH值在0.5～5.5范围内；②将多孔硅胶微球与步骤①制备的缓冲溶液混合剧烈搅拌10min以上，在50～80℃条件下加入水溶性锆盐反应，形成ZrO

【技术特征摘要】
1.一种氧化锆纳米颗粒修饰多孔硅胶微球的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：①将强酸强碱盐溶于水中，加入该盐阴离子对应的强酸，配制成盐浓度为0.1～1mol/L的缓冲溶液，其pH值在0.5～5.5范围内；②将多孔硅胶微球与步骤①制备的缓冲溶液混合剧烈搅拌10min以上，在50～80℃条件下加入水溶性锆盐反应，形成ZrO2沉积的多孔硅胶微球；所述水溶性锆盐在反应液中的浓度为1～8mM；反应结束后，洗涤、干燥，制得ZrO2/SiO2-1微球；③将ZrO2/SiO2-1微球重复步骤②n-1次，将制得微球在下高温下焙烧5～8小时，得到ZrO2/SiO2-n微球，其中SiO2-n后面的n表示沉积次数，且3≤n≤10。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤①中所采用的强酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：关亚风，宋志花，吴大朋，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21