一种制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的新工艺制造技术

一种制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的新工艺，包括以下步骤：将180份丙烯腈、10份丙烯酸甲酯、10份亚甲基丁二酸混合均匀，常温下溶于798份的二甲基亚砜中，搅拌1小时后加入1份偶氮二异丁酸二甲酯和1份偶氮异丁氰基甲酰胺，搅拌半小时；将上述混合物降温到-13℃，用计量泵连续泵入3个串联的带冷却系统的聚合釜中，控制温度从25℃逐步上升到60℃，聚合时间40小时；聚丙烯腈溶液，脱去单体，脱泡过滤，再以稳定的压力送去纺丝。本发明专利技术可长期连续聚合制备质量均匀、粘度适中、分子量分布较窄、浓度范围可调的碳纤维原丝纺织液，制备出的碳纤维具有较好的机械强度和手感，与染料的亲和度高，色谱齐全、颜色鲜艳、染色牢度好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于碳纤维
，具体涉及一种制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的新工艺。
技术介绍
我国从20世纪60年代后期开始研制碳纤维，至今已有30多年的历史。1976年在中科院山西煤炭化学研究所建成我国第一条聚丙烯腈基碳纤维扩大试验生产线，产品性能基本达到日本东丽公司的T 200，国内也叫做高强I型碳纤维。我国从“六五”开始研制高强II型碳纤维，相当于T 300水平，但历经20年，产品性能指标仍未达到T 300标准，至今仍处于中试放大阶段。专家认为，制约我国碳纤维发展的“瓶颈”是聚丙烯腈基碳纤维质量没有真正过关。聚丙烯腈纤维、浙青和粘胶纤维是制造碳纤维的三种主要原料。其中聚丙烯腈纤维的碳化收率较高(40% -45%),由它制成的碳纤维突出地表现出高强度、高模量等优良性能。目前聚丙烯腈基碳纤维产量较大，应用最多，占碳纤维总产量的90%以上。目前，在世界高性能碳纤维研究领域，日本东丽公司占领先位置。用二甲基亚砜为溶剂直接聚合纺丝是目前国际上较为先进的制备聚丙烯腈基碳原丝的方法，该方法生产出的聚丙烯腈基碳原丝具有其他方法不具备的优异性能。老式的连续聚合由于聚合釜壁易结胶影响散热，不能长期连续运转；而后改良的间断聚合法，每聚合一釜即排空料进行清釜，而后再进料聚合下一釜，虽然解决了釜壁结胶影响散热的问题， 但频繁开停车，进料排料升降温和清釜，聚合体系中各物料浓度始终处于波动状态，使制得的纺丝液质量波动大，而且能耗高，生产效率低，不易制得质量高、成本低的原丝。
技术实现思路
为了克服上述不足，本专利技术旨在提供一种制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的新工艺。本专利技术的技术方案是一种制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的新工艺，其特征在于 包括以下步骤(1)将180份丙烯腈、10份丙烯酸甲酯、10份亚甲基丁二酸混合均勻，常温下溶于798 份的二甲基亚砜中，搅拌1小时后加入1份偶氮二异丁酸二甲酯和1份偶氮异丁氰基甲酰胺，搅拌半小时；(2)将上述混合物降温到-13°C，用计量泵连续泵入3个串联的带冷却系统的聚合釜中，控制温度从25°C逐步上升到60°C，聚合时间40小时；(3)聚合反应结束后连续排出的聚丙烯腈溶液，脱去单体，脱泡过滤，再以稳定的压力送去纺丝。本专利技术中采用的丙烯酸甲酯和亚甲基丁二酸分别为聚合反应中的第二单体和第三单体，用以提高纤维的机械强度、改善手感及增加纤维对染料的亲和力；偶氮二异丁酸二甲酯，偶氮异丁氰基甲酰胺为新型偶氮引发剂，具有安全无毒的优点。本专利技术与现有技术相比其优点在于本专利技术可长期连续聚合制备质量均勻、粘度适中、分子量分布较窄、浓度范围可调的无凝胶成份的聚丙烯腈基碳纤维原丝纺织液，由此原丝纺织液制备的碳纤维具有较好的机械强度和良好的手感，与染料的亲和度高，可制得色谱齐全、颜色鲜艳、染色牢度好的碳纤维产品。具体实施例方式包括以下步骤(1)将180份丙烯腈、10份丙烯酸甲酯、10份亚甲基丁二酸混合均勻，常温下溶于798 份的二甲基亚砜中，搅拌1小时后加入1份偶氮二异丁酸二甲酯和1份偶氮异丁氰基甲酰胺，搅拌半小时；(2)将上述混合物降温到_13°C，用计量泵连续泵入3个串联的带冷却系统的聚合釜中，控制温度从25°C逐步上升到60°C，聚合时间40小时；(3)聚合反应结束后连续排出的聚丙烯腈溶液，脱去单体，脱泡过滤，再以稳定的压力送去纺丝。权利要求1. 一种制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的新工艺，其特征在于包括以下步骤(1)将180份丙烯腈、10份丙烯酸甲酯、10份亚甲基丁二酸混合均勻，常温下溶于798 份的二甲基亚砜中，搅拌1小时后加入1份偶氮二异丁酸二甲酯和1份偶氮异丁氰基甲酰胺，搅拌半小时；(2)将上述混合物降温到_13°C，用计量泵连续泵入3个串联的带冷却系统的聚合釜中，控制温度从25°C逐步上升到60°C，聚合时间40小时；(3)聚合反应结束后连续排出的聚丙烯腈溶液，脱去单体，脱泡过滤，再以稳定的压力送去纺丝。全文摘要一种制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的新工艺，包括以下步骤将180份丙烯腈、10份丙烯酸甲酯、10份亚甲基丁二酸混合均匀，常温下溶于798份的二甲基亚砜中，搅拌1小时后加入1份偶氮二异丁酸二甲酯和1份偶氮异丁氰基甲酰胺，搅拌半小时；将上述混合物降温到-13℃，用计量泵连续泵入3个串联的带冷却系统的聚合釜中，控制温度从25℃逐步上升到60℃，聚合时间40小时；聚丙烯腈溶液，脱去单体，脱泡过滤，再以稳定的压力送去纺丝。本专利技术可长期连续聚合制备质量均匀、粘度适中、分子量分布较窄、浓度范围可调的碳纤维原丝纺织液，制备出的碳纤维具有较好的机械强度和手感，与染料的亲和度高，色谱齐全、颜色鲜艳、染色牢度好。文档编号D01F9/22GK102464755SQ201010545540公开日2012年5月23日 申请日期2010年11月16日 优先权日2010年11月16日专利技术者栾晓健 申请人:大连兆阳软件科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：栾晓健，
申请(专利权)人：大连兆阳软件科技有限公司，
类型：发明
国别省市：