本发明专利技术涉及一种钩状胡椒中查尔酮类化合物的制备方法，本发明专利技术的技术特征在于：将钩状胡椒烘干、粉碎，采用超临界脱脂，脱脂物用乙醇提取，提取液浓缩得浸膏，再按比例加入丙酮和磷酸氢二钾双水相系统混匀，分为上、下两相，取出富含査耳酮的丙酮相，加无机盐溶液混匀，再采用乙酸乙酯萃取，分离出富含钩状胡椒査耳酮的乙酸乙酯层进行减压浓缩，浓缩浸膏真空干燥，得到钩状胡椒査耳酮。本发明专利技术简化了生产工艺、经济、提取率高，适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于制药
，涉及。
技术介绍
钩状胡椒/ ^ aduncum L为胡椒科(Piperaceae)植物，遍布于亚洲和南美。巴布新几内亚沿海地区的居民用作防腐药治疗创伤。文献研究表明的钩状钩藤中查耳酮具有细胞毒和抗菌作用。目前对钩状钩藤中查耳酮的提取研究较少，文献“钩状胡椒中的细胞毒和抗菌的二氢耳酮”中采用石油醚、二氯甲烷、甲醇提取，二氯甲烷层纯化制得查耳酮，该方法有机溶剂用量大，制备量少，提取率低，柱层析分离周期长、成本高。
技术实现思路
为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提供了，利用双水相萃取的特点，不仅提高了查耳酮的提取率，而且简化了工序，经济又适合工业化生产。为了解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案将钩状胡椒烘干、粉碎，采用超临界脱脂，脱脂物用乙醇提取，提取液浓缩得浸膏，再按比例加入丙酮和磷酸氢二钾双水相系统混勻，在室温下静置2飞h，分为上、下两相，取出富含查耳酮的丙酮相，加无机盐溶液混勻，再采用乙酸乙酯萃取，分离出富含钩状胡椒查耳酮的乙酸乙酯层进行减压浓缩，浓缩浸膏真空干燥，得到钩状胡椒查耳酮。所述超临界脱脂条件萃取压力为18 30MPa，萃取温度为^ 44°C，萃取广池。所述丙酮加入量为浸膏体积量的l/2、/5(V/V)，磷酸氢二钾加入量为液体总体积量的 10- % (W/V)。所述无机盐溶液为5%氯化钠溶液。本专利技术的有益效果是本专利技术利用双水相萃取的技术特点制备钩状胡椒查耳酮。 该方法与以往传统的硅胶柱层析、大孔吸附树脂层析法相比，具有处理量大、工艺流程短， 可进行连续操作、分离效率高等优点。具体实施例方式实施例1 取Ikg钩状胡椒药材烘干、粉碎，置于萃取釜中，采用超临界脱脂3h，萃取压力为 18MPa，萃取温度为44°C，脱脂物加入乙醇提取，提取液减压浓缩得浸膏，向浸膏中加入1/2 (V/V)丙酮、磷酸氢二钾，混勻，使所形成的双水相萃取体系中磷酸氢二钾质量占液体总体积量的15%，于50°C水浴lh，期间不断振摇，然后室温静置池分相，取出富含查耳酮的丙酮上相，加5%氯化钠溶液沉析，再采用2倍量乙酸乙酯萃取4次，分离出富含钩状胡椒查耳酮的乙酸乙酯层进行减压浓缩，浓缩浸膏于70°C下真空干燥，得到钩状胡椒查耳酮3. Sg。实施例2:取Ikg钩状胡椒药材烘干、粉碎，置于萃取釜中，采用超临界脱脂lh，萃取压力为 30MPa，萃取温度为^°C，脱脂物加入乙醇提取，提取液减压浓缩得浸膏，向浸膏中加入4/5 (V/V)丙酮、磷酸氢二钾，混勻，使所形成的双水相萃取体系中磷酸氢二钾质量占液体总体积量的10%，于50°C水浴lh，期间不断振摇，然后室温静置证分相，取出富含查耳酮的丙酮上相，加5%氯化钠溶液沉析，再采用3倍量乙酸乙酯萃取2次，分离出富含钩状胡椒查耳酮的乙酸乙酯层进行减压浓缩，浓缩浸膏于80°C下真空干燥，得到钩状胡椒查耳酮4. 9g。实施例3:取Ikg钩状胡椒药材烘干、粉碎，置于萃取釜中，采用超临界脱脂2h，萃取压力为 20MPa，萃取温度为35°C，脱脂物加入乙醇提取，提取液减压浓缩得浸膏，向浸膏中加入2/3 (V/V)丙酮、磷酸氢二钾，混勻，使所形成的双水相萃取体系中磷酸氢二钾质量占液体总体积量的25%，于50°C水浴lh，期间不断振摇，然后室温静置池分相，取出富含查耳酮的丙酮上相，加5%氯化钠溶液沉析，再采用1倍量乙酸乙酯萃取3次，分离出富含钩状胡椒查耳酮的乙酸乙酯层进行减压浓缩，浓缩浸膏于75°C下真空干燥，得到钩状胡椒查耳酮4. 4g。实施例4:取Ikg钩状胡椒药材烘干、粉碎，置于萃取釜中，采用超临界脱脂1. ，萃取压力为 25MPa，萃取温度为33°C，脱脂物加入乙醇提取，提取液减压浓缩得浸膏，向浸膏中加入4/7 (V/V)丙酮、磷酸氢二钾，混勻，使所形成的双水相萃取体系中磷酸氢二钾质量占液体总体积量的18%，于50°C水浴lh，期间不断振摇，然后室温静置4h分相，取出富含查耳酮的丙酮上相，加5%氯化钠溶液沉析，再采用3倍量乙酸乙酯萃取2次，分离出富含钩状胡椒查耳酮的乙酸乙酯层进行减压浓缩，浓缩浸膏于70°C-8(TC下真空干燥，得到钩状胡椒查耳酮 5. 8g。权利要求1.，其特征在于将钩状胡椒烘干、粉碎， 采用超临界脱脂，脱脂物用乙醇提取，提取液浓缩得浸膏，再按比例加入丙酮和磷酸氢二钾双水相系统混勻，在室温下静置2飞h，分为上、下两相，取出富含查耳酮的丙酮相，加无机盐溶液混勻，再采用乙酸乙酯萃取，分离出富含钩状胡椒查耳酮的乙酸乙酯层进行减压浓缩， 浓缩浸膏真空干燥，得到钩状胡椒查耳酮。2.如权利要求1所述的钩状胡椒中查尔酮类化合物的制备方法，其特征在于所述超临界脱脂条件萃取压力为18 30MPa，萃取温度为^ 44°C，萃取广池。3.如权利要求1所述的钩状胡椒中查尔酮类化合物的制备方法，其特征在于所述丙酮加入量为浸膏体积量的1/2 4/5 (V/V)，磷酸氢二钾加入量为液体总体积量的10-25% (W/ V)。4.如权利要求1所述的钩状胡椒中查尔酮类化合物的制备方法，其特征在于所述无机盐溶液为5%氯化钠溶液。全文摘要本专利技术涉及，本专利技术的技术特征在于将钩状胡椒烘干、粉碎，采用超临界脱脂，脱脂物用乙醇提取，提取液浓缩得浸膏，再按比例加入丙酮和磷酸氢二钾双水相系统混匀，分为上、下两相，取出富含査耳酮的丙酮相，加无机盐溶液混匀，再采用乙酸乙酯萃取，分离出富含钩状胡椒査耳酮的乙酸乙酯层进行减压浓缩，浓缩浸膏真空干燥，得到钩状胡椒査耳酮。本专利技术简化了生产工艺、经济、提取率高，适合工业化生产。文档编号C07C45/78GK102432450SQ20111030462公开日2012年5月2日 申请日期2011年10月10日 优先权日2011年10月10日专利技术者刘东锋, 吴艳波 申请人:南京泽朗医药科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，吴艳波，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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