【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药
，尤其涉及一种一锅法制备苯磺隆新工艺。
技术介绍
苯磺隆是一种除草活性高，对作物安全，对环境友好的磺酰脲类除草剂。其生产方法一般是采用异氰酸酯路线，邻甲酸甲酯苯磺酰胺和草酰氯反应得到2-甲酸甲酯-3-苯磺酰基异氰酸酯或者由邻甲酸甲酯苯磺酰胺和光气或三光气(固体光气)反应，得到2-甲酸甲酯-3-苯磺酰基异氰酸酯；生成的2-甲酸甲酯-3-苯磺酰基异氰酸酯再和甲基三嗪反应生成苯磺隆。草酰氯法存在消耗大、成本高、难以推广问题。光气法存在因光气剧毒，储运极不方便，不易定量反应，反应时间长等缺点。固体光气法迄今为止文献报导的方法是将固体光气溶于溶剂中，采用滴加的方式投进反应液中，因此该方法需要增加溶解釜和滴加装置， 从而增加三光气跑冒滴漏的危险，而且反应时间较长；另外后步反应采用不同的溶剂，因此需要增加不同的容器和管路，而且反应在回流状态下进行，耗费能量较大。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种苯磺隆的制备新工艺，该工艺采用一锅煮的方法，简化反应装置，缩短反应时间，降低能量消耗，产物总收率达到80 %以上。该工艺全部采用二甲苯作为溶剂，使用异氰酸正丁酯作为催化剂，先由邻甲酸甲酯苯磺酰胺和固体光气反应，反应生成物继续和甲基三嗪反应制备苯磺隆。固体光气、催化剂和邻甲酸甲酯苯磺酰胺一次性投入反应液中，异氰酸正丁酯和邻甲酸甲酯苯磺酰胺最佳摩尔比为0.6 1，前步最佳反应温度为回流温度，反应时间3小时；后步最佳反应温度为 70°C，反应时间为2小时。反应结束后采用减压蒸馏回收二甲苯及回收的催化剂可不经处理直接进行套用。由于...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周康伦，金劲松，赵国平，林昌志，施亦敏，凌朵朵，陈克付，
申请(专利权)人：安徽丰乐农化有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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