6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的制备方法，将溴代乙醛缩二乙醇和浓盐酸搅拌下进行水解；水解反应后在水解物中加入2-氨基-5-溴吡啶，反应结束静置分相；水相加入溶剂萃取，合并有机相经干燥、浓缩、重结晶后制得本发明专利技术淡黄色针状结晶体。本发明专利技术采用盐酸水解溴代乙醛缩二乙醇生成溴代乙醛再与2-氨基-5-溴吡啶反应的方法，具有成本低，对环境无污染等特点。由于常温反应无需加热，能耗低，反应条件温和，反应时间短，副反应少，收率比传统工艺收率高出20%。工艺过程后处理不需要调pH，直接重结晶就可得到纯度和含量都较高的本发明专利技术产品，其含量与现有技术比较可提高10%，使用设备简单，操作简单，与现有技术比较，成本可降低20%，适合大规模化工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
,2-a]吡啶的制备方法，2-a]吡啶结构式权利要求1.一种6-溴咪唑并吡啶的制备方法，其特征包括以下步骤a.将溴代乙醛缩二乙醇和30 36%的浓盐酸以1 1 3的摩尔比加入水中后，在 10 30°C、搅拌下进行水解；b.上述水解反应2 3小时后在弱碱作用下于水解产物中加入2-氨基-5-溴吡啶， 然后在室温下反应18小时后静置，分相为水相和有机相；c.在上述水相中加入酯类溶剂萃取后，将萃取液与b步骤的有机相合并，然后浓缩至干；d.将上述浓缩物用醚类溶剂重结晶后制得本专利技术淡黄色针状结晶体。2.根据权利要求1所述的6-溴咪唑并吡啶的制备方法，其特征是所述弱碱与溴代乙醛缩二乙醇的摩尔比为1 0.7 1，所述弱碱采用碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸氢钙或三乙胺。3.根据权利要求1所述的6-溴咪唑并吡啶的制备方法，其特征是所述2-氨基-5-溴吡啶与溴代乙醛缩二乙醇的摩尔比为1 1 2。4.根据权利要求1所述的6-溴咪唑并吡啶的制备方法，其特征是所述酯类溶剂采用乙酸乙酯或乙酸甲酯。5.根据权利要求1所述的6-溴咪唑并吡啶的制备方法，其特征是所述醚类溶剂采用乙醚、甲基叔丁基醚、异丙醚或石油醚。全文摘要本专利技术公开了一种,2-a]吡啶的制备方法，将溴代乙醛缩二乙醇和浓盐酸搅拌下进行水解；水解反应后在水解物中加入2-氨基-5-溴吡啶，反应结束静置分相；水相加入溶剂萃取，合并有机相经干燥、浓缩、重结晶后制得本专利技术淡黄色针状结晶体。本专利技术采用盐酸水解溴代乙醛缩二乙醇生成溴代乙醛再与2-氨基-5-溴吡啶反应的方法，具有成本低，对环境无污染等特点。由于常温反应无需加热，能耗低，反应条件温和，反应时间短，副反应少，收率比传统工艺收率高出20%。工艺过程后处理不需要调pH，直接重结晶就可得到纯度和含量都较高的本专利技术产品，其含量与现有技术比较可提高10%，使用设备简单，操作简单，与现有技术比较，成本可降低20%，适合大规模化工业化生产。文档编号C07D471/04GK102391264SQ20111028127公开日2012年3月28日 申请日期2011年9月21日 优先权日2011年9月21日专利技术者张国军, 张海燕, 张辑, 李培鸿, 祁振海, 黄瑞明 申请人:河北九派制药有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张辑，祁振海，黄瑞明，李培鸿，张海燕，张国军，
申请(专利权)人：河北九派制药有限公司，
类型：发明
国别省市：