由酸的盐制备游离酸的方法技术

技术编号:7126437 阅读:235 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
在此描述的本发明专利技术包括通过如下方式从有机酸,优选羧酸、磺酸或膦酸,尤其是α-或β-羟基羧酸的铵盐中释放所述有机酸的改进的方法,所述方式为释放和移除氨并同时使用胺作为适当的萃取剂从水相中萃取释放的酸。所述方法相当于反应性萃取。从有机酸的铵盐的水溶液中反应性萃取所述有机酸可以通过使用汽提介质或夹带气体,例如氮气、空气、水蒸气或惰性气体,例如氩气而显著改进。通过连续气流从所述水溶液中移除所释放的氨,并且可以将其再次供应到生产工艺中。所述游离酸可以从所述萃取剂中通过例如蒸馏、精馏、结晶、再萃取、色谱法、吸附的方法或通过膜方法获取。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及从有机酸的相应的铵盐制备和分离游离有机酸的新的改进的方法,其中所述有机酸例如是羧酸、磺酸、膦酸和尤其是羟基羧酸。
技术介绍
有机酸尤其包括取代的羧酸⑴、磺酸(II)和膦酸(III)权利要求1.将有机酸的铵盐转化为相应游离有机酸的方法,其特征在于使所述铵盐的水溶液与至少一种有机萃取剂接触,所述有机萃取剂选自具有通式(0)的胺2.根据权利要求1所述方法,其特征在于使用如下胺,其中R\R2和R3彼此独立地、相同或不同地是支化或非支化的、未取代的、具有优选1至20个,更优选1至18个,最优选1 至16个碳原子的烷基,或者H。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于所用的胺是三烷基胺,并且优选是选自三己基胺、三辛基胺、三癸基胺、三辛基(capryl)胺、三(十二烷基)胺的三烷基胺。4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于所用的胺是二烷基胺,并且优选是选自二(异十三烷基)胺、双O-乙基己基)胺、月桂基-三烷基-甲基胺、二(十一烷基)胺、 二癸基胺、二(十二烷基)胺的二烷基胺。5.根据权利要求1至4中至少一项所述的方法,其中所述反应在0.01巴至10巴,优选 0. 05巴至8巴,更优选0. 1巴至6巴的压力下进行。6.根据权利要求1至5中至少一项所述的方法,其中所述盐的解离在20°C至300°C,优选40°C至200°C,进一步优选50°C至160°C的温度下进行。7.根据权利要求1至6中至少一项所述的方法,其中在所用的水溶液中,所述有机酸的铵盐的起始浓度为最高至60wt %,优选最高至40wt %,又优选最高至20wt %,另外优选最高至18wt%,更优选最高至15wt%,尤其优选最高至12衬%和最优选最高至IOwt %。8.根据权利要求1至7中至少一项所述的方法,其中所用的萃取剂是与水难混溶的或者与水完全不可混溶的溶剂。9.根据权利要求1至8中至少一项所述的方法,其中水溶液和有机萃取剂的重量比例优选为1 100至100 1,更优选1 10至10 1,尤其优选1 5至5 1。10.根据权利要求1至9中至少一项所述的方法,其中所述有机酸选自一元羧酸、二元羧酸、三元羧酸、抗坏血酸、磺酸、膦酸、羟基羧酸,尤其是α-羟基羧酸和β-羟基羧酸。11.根据权利要求1至10中至少一项所述的方法,其中在所述盐解离已经结束后,从所述有机萃取剂中获取所形成的有机酸。12.根据权利要求1至11中至少一项所述的方法,其中所述有机酸对应于通式X-CO2H 的羧酸,其中X是有机基团,其选自未取代的和单或多取代的、支链和直链的烷基、环烷基、 具有一个或多个双键的烯基、具有一个或多个三键的炔基、芳基、烷基芳基、芳基烷基、芳基烯基、烷氧基烷基、羟基烷基和烷基硫基烷基,其中所述有机酸优选选自乙酸,丙酸,丁酸, 戊酸,己酸,庚酸,辛酸,壬酸,癸酸,月桂酸,棕榈酸,硬脂酸,ω -3-脂肪酸,例如亚麻酸, ω -6-脂肪酸,例如亚油酸和花生四烯酸,ω -9-脂肪酸,例如油酸和神经酸,水杨酸,苯甲酸,阿魏酸,肉桂酸,香草酸,五倍子酸,羟基肉桂酸,羟基苯甲酸,3-羟基丙酸。13.根据权利要求1至11中至少一项所述的方法,其中所述有机酸对应于通式 H2OC-Y-CO2H的二元羧酸,其中Y是有机基团,其选自未取代的和单或多取代的、支链和直链的烷二基、环烷二基、具有一个或多个双键的烯二基、具有一个或多个三键的炔二基、芳基二基、烷基芳基二基、芳基烷二基、芳基烯二基、烷氧基烷二基、羟基烷二基和烷基硫基烷二基,其中所述有机酸优选选自琥珀酸、草酸、丙二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、富马酸、衣康酸、甲基丙二酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸。14.根据权利要求1至11中至少一项所述的方法,其中所述有机酸是通式Ic的三元羧酸15.根据权利要求1至11中至少一项所述的方法,其中所述有机酸对应于通式II的磺酸16.根据权利要求1至11中至少一项所述的方法,其中所述有机酸是通式III的膦酸17.根据权利要求1至11中至少一项所述的方法,其中所述有机酸是通式Ia的α -羟基羧酸18.根据权利要求1至11中至少一项所述的方法,其中所述有机酸是通式Λ的β-羟基羧酸19.根据权利要求1至18中至少一项所述的方法,其特征在于所用的夹带气体或汽提介质是水蒸气、空气、气体,优选天然气、甲烷、氧气、惰性气体,优选氮气、氦气、氩气,或它们的混合物。20.根据权利要求1至19中至少一项所述的方法,其特征在于使用基于所述水相的体积Vatl计总量为10Vaq至1OOOOVaq的夹带气体。21.根据权利要求1至20中至少一项所述的方法,其特征在于从载有被萃取的酸的萃取剂中通过选自蒸馏、精馏、结晶、再萃取、色谱法、吸附和膜方法的分离方法获取所述游离酸。22.根据权利要求1至21中至少一项所述的方法,其特征在于在从所述游离酸中分离所述有机萃取剂之后将所述有机萃取剂再次进料到所述方法中。23.根据权利要求1至22中至少一项所述的方法,其特征在于将从所述水溶液中移除的NH3再次进料到所述方法中。全文摘要在此描述的本专利技术包括通过如下方式从有机酸,优选羧酸、磺酸或膦酸,尤其是α-或β-羟基羧酸的铵盐中释放所述有机酸的改进的方法,所述方式为释放和移除氨并同时使用胺作为适当的萃取剂从水相中萃取释放的酸。所述方法相当于反应性萃取。从有机酸的铵盐的水溶液中反应性萃取所述有机酸可以通过使用汽提介质或夹带气体,例如氮气、空气、水蒸气或惰性气体,例如氩气而显著改进。通过连续气流从所述水溶液中移除所释放的氨,并且可以将其再次供应到生产工艺中。所述游离酸可以从所述萃取剂中通过例如蒸馏、精馏、结晶、再萃取、色谱法、吸附的方法或通过膜方法获取。文档编号C07C65/00GK102272086SQ201080004019 公开日2011年12月7日 申请日期2010年2月1日 优先权日2009年2月19日专利技术者A·罗纳博格, A·驰拉文, C·科布勒, D·布斯, O·泽纳克尔, T·哈斯, T·泰克 申请人:赢创德固赛有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.将有机酸的铵盐转化为相应游离有机酸的方法,其特征在于使所述铵盐的水溶液与至少一种有机萃取剂接触,所述有机萃取剂选自具有通式(0)的胺通式(0)其中R1、R2和R3彼此独立地、相同或不同地是支化或非支化的、任选取代的烃基团,或者H,并且所述盐在所述水溶液和所述萃取剂处于液体聚集态的温度和压力下解离,其中导引入汽提介质或夹带气体以从所述水溶液中移除NH3,和将至少一部分所形成的游离有机酸转移到所述有机萃取剂中。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:A·驰拉文
申请(专利权)人:赢创德固赛有限公司
类型:发明
国别省市:DE

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