一种己二酸单乙酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种己二酸单乙酯的合成方法，包括以下步骤：1)将己二酸、硫酸在有机溶剂中进行加热回流，回流温度145℃～170℃，脱水4～6小时，直至将水蒸尽，结束回流；2)反应液冷却至15℃～35℃，静置分层，分去硫酸；3)向步骤2）得到的产物中滴加无水乙醇，滴加完毕后在45℃～65℃保温1～4小时，进行减压回收有机溶剂，蒸馏得到己二酸单乙酯。本发明专利技术的己二酸单乙酯的合成方法，将己二酸在酸催化下生成己二酸酐，再将得到的酸酐在乙醇中醇解，制得己二酸单乙酯，可以有效地减少己二酸二乙酯的产生，简化分离过程，提高产品己二酸单乙酯的收率（96%～97%）和纯度（99.0%以上）。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种己二酸酯的合成方法，特别是涉及。
技术介绍
己二酸单乙酯，分子式C8H14O4，分子量174. 2。室温下为白色或微粉红色结晶固体。 熔点28 29°C，沸点2850C (760mmHg)，折光率:n20Dl. 4390，相对密度0. 986。不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。产品主要用途为有机合成中间体。己二酸单乙酯的合成通常采用传统的酯化工艺，即将己二酸与乙醇于甲苯等溶剂中，在浓硫酸、盐酸等酸催化剂作用下，反应脱水形成酯，反应产物中含有少量的己二酸二乙酯，然后经溶剂脱除、中和、分层、水洗、干燥和蒸馏提纯等步骤得到目的产品。其反应方程式如下式所示权利要求1.，包括以下步骤1)将己二酸、硫酸在有机溶剂中进行加热回流，回流温度145°C 170°C，脱水4 6小时，直至将水蒸尽，结束回流；2)反应液冷却至15°C 35°C，静置分层，分去硫酸；3)向步骤2)得到的产物中滴加无水乙醇，滴加完毕后45°C 65°C保温1 4小时，进行减压回收有机溶剂，蒸馏得到己二酸单乙酯。2.根据权利要求1所述的己二酸单乙酯的合成方法，其特征在于所述的有机溶剂为三甲苯或醋酸酐，硫酸为质量百分浓度为98%的浓硫酸。3.根据权利要求1所述的己二酸单乙酯的合成方法，其特征在于所述的步骤1)中， 己二酸、硫酸和有机溶剂的重量比为广2 0. Γ0. 3 :2 3。4.根据权利要求1所述的己二酸单乙酯的合成方法，其特征在于所述的步骤1)中， 回流温度为165°C 170°C。5.根据权利要求1所述的己二无水乙醇与己二酸的摩尔比为0. 96.根据权利要求1所述的己二.酸单乙酯的合成方法，其特征在于 1. 05 :1。.酸单乙酯的合成方法，其特征在于所述的步骤3)中，所述的步骤3)中，无水乙醇滴加时间2 4小时，滴加温度在30°C以下。7.根据权利要求1所述的己二酸单乙酯的合成方法，其特征在于己二酸单乙酯产品纯度大于99. 0%。全文摘要本专利技术公开了，包括以下步骤1)将己二酸、硫酸在有机溶剂中进行加热回流，回流温度145℃～170℃，脱水4～6小时，直至将水蒸尽，结束回流；2)反应液冷却至15℃～35℃，静置分层，分去硫酸；3)向步骤2)得到的产物中滴加无水乙醇，滴加完毕后在45℃～65℃保温1～4小时，进行减压回收有机溶剂，蒸馏得到己二酸单乙酯。本专利技术的己二酸单乙酯的合成方法，将己二酸在酸催化下生成己二酸酐，再将得到的酸酐在乙醇中醇解，制得己二酸单乙酯，可以有效地减少己二酸二乙酯的产生，简化分离过程，提高产品己二酸单乙酯的收率(96%～97%)和纯度(99.0%以上)。文档编号C07C69/44GK102351691SQ20111028714公开日2012年2月15日 申请日期2011年9月26日 优先权日2011年9月26日专利技术者邹振荣 申请人:江苏同禾药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种己二酸单乙酯的合成方法，包括以下步骤：１）将己二酸、硫酸在有机溶剂中进行加热回流，回流温度１４５℃～１７０℃，脱水４～６小时，直至将水蒸尽，结束回流；２）反应液冷却至１５℃～３５℃，静置分层，分去硫酸；３）向步骤２）得到的产物中滴加无水乙醇，滴加完毕后４５℃～６５℃保温１～４小时，进行减压回收有机溶剂，蒸馏得到己二酸单乙酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邹振荣，
申请(专利权)人：江苏同禾药业有限公司，
类型：发明
国别省市：32