一种在钼基衬底上制备石墨烯薄膜的方法技术

本发明专利技术涉及一种在钼基衬底上制备石墨烯薄膜的方法，包括：将钼催化剂放入无氧反应器中，使催化剂的反应温度达到500-1600℃；向无氧反应器反应器中通入含碳气体，在0.1-760torr下反应0.1-9999min，待炉内温度冷却至室温，得到含有石墨烯薄膜的钼金属衬底；去除钼催化剂，即得石墨烯薄膜。本发明专利技术重复性高、简单易行；所得石墨烯薄膜具有大面积、层数可控、分布均匀的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属石墨烯薄膜
，特别是涉及。
技术介绍
自2004年两位在俄罗斯出生的科学家Andre Geim和Konstantin Novoselov发表第一篇有关石墨烯的论文后，石墨烯在科学界激起了巨大的波澜，它的出现有望在现代电子科技领域引发新一轮革命。石墨烯是由SP2杂化的碳原子组成的六角蜂窝状二维无机晶体材料A. K. Geim, K. S. Novoselov, Nature Materials，2007，6，183-191 ，只有一个碳原子层，厚度仅有0.335nm。石墨烯普遍存在于其他碳材料中，可以认为是其他各维碳材料(零维巴基球、一维碳纳米管、三维石墨)的基本结构单元。石墨烯具备很多优越的性能，例如高透光率、高电子迁移率、高电流密度、高机械强度、易于修饰等等。正因为这些特性，它被公认为制造透明导电薄膜、高频晶体管、储氢电池，乃至集成电路的理想材料，具有广阔的市场应用前景。为了实现上述应用，以最廉价的方法制备大面积、层数可控、均勻性良好的石墨烯成为首先需要解决的问题。目前制备石墨烯的方法层出不穷，主要有以下几种高定向热解石墨机械剥离法、SiC热蒸发法、氧化石墨烯还原法、碳纳米管切割法和化学气相沉积 (Chemical Vapor Deposition)法。其中化学气相沉积法是被公认为最经济、省时，并且可以制备大面积石墨烯的一种方法。其原理是将含有构成薄膜元素的气态反应源及其他反应需要的气体引入反应室，一定条件下在衬底表面发生化学反应生成薄膜。到目前为止，使用化学气相沉积法已经在 Co , CuX· Li, W. Cai, J. An, S. Kim, J. Nah，D. Yang, R. Piner, A. Velamakanni, I.Jung, E.Tutuc, S. K. Banerjee, L. Colombo and R. S. Ruoff, Science, 2009,324，1312，RuP.W.Sutter，J. I. Flege and E. A. Sutter, Nat. Mater. ,2008,7, 406], Pd [S. Y. Kwon, C. V. Ciobanu, V. Petrova, V. B. Shenoy, J. Bareno, V. Gambin, I. Petrov and S. Kodambaka, Nano Lett. ,2009,9,3985，IrJ. Coraux, A. T. N' Diaye, C. Busse and T. Michely,Nano Lett.，2008，8，565等过渡金属上制备出了石墨烯薄膜，但是利用上述金属制备出的石墨烯薄膜其层数及均勻性很难控制，上述金属中有些还是稀有贵金属，制备成本高昂，而在钼上制备石墨烯的方法尚未报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，该方法重复性高、简单易行；所得石墨烯薄膜具有大面积、层数可控、分布均勻的特点。本专利技术的，包括将钼催化剂放入无氧反应器中，使催化剂的反应温度达到500-1600°C ；向无氧反3应器反应器中通入含碳气体，在0. l-760torr下反应0. l-9999min,待炉内温度冷却至室温，得到含有石墨烯薄膜的钼金属衬底；去除钼催化剂，即得石墨烯薄膜。上述方法是采用化学气相沉积设备进行的。所述的钼催化剂依次用四氯化碳、丙酮、酒精、去离子水超声清洗，烘干后再使用。所述钼催化剂为单质钼、钼合金或含钼化合物。上述单质钼为钼箔、钼粉、钼块等中的一种或几种的组合；上述钼合金为钛钼、锆钼、铪钼、钨钼等所有含有钼元素的合金中的一种或几种的组合；上述含钼化合物为氧化钼、辉钼、钼酸钙、钼华、钼酸铅等所有含钼元素的化合物中的一种或几种的组合。当钼催化剂以箔状、片状、块状形式存在时，如钼箔、钼片、钼块、钼合金箔等，可以直接在反应器中使用。当钼催化剂以粉末状存在时，将该钼催化剂放置或沉积于衬底上使用。如可将钼粉或含钼化合物粉放置在衬底上得到带有钼催化剂的衬底；也可将钼或含钼化合物以下述任何一种方法沉积在衬底上得到带有钼催化剂的衬底化学气相沉积、物理气相沉积、等离子体增强化学气相沉积、真空热蒸镀、电子束蒸发、磁控溅射和印刷法。所述含碳气体为一氧化碳、甲烷、乙炔、乙醇、苯、甲苯、环己烷、酞菁中的一种或几种的组合。所述降温速率为0. I0C /s到100°C /s中任意一种。本专利技术通过调节降温速率(0. I-IOO0C /s)得到含有不同层数石墨烯薄膜的钼金属衬底。当制备所使用的钼催化剂为单质钼或钼合金时，反应结束后可通过将其与酸碱或氧化剂发生化学反应除去钼催化剂，随后还可将石墨烯薄膜转移到其他衬底上。上述酸碱或氧化剂是指所有能够腐蚀或刻蚀掉钼催化剂的化学物质，比如HF、 HNO3> FeCl3、CuCl2、KNO3 等。有益效果(1)本专利技术的方法重复性高、简单易行，用于芯片级或晶圆级石墨烯的规模批量制备；(2)本专利技术利用化学气相沉积法在钼催化剂上制备出大面积、层数可控、分布均勻，并且可转移的石墨烯薄膜。附图说明图1为本专利技术化学气相沉积系统装置示意图；其中，1为气路，2为气路，3为衬底托，4为加热炉体，5为石英管；图2为本专利技术实施例1所制备的石墨烯的拉曼光谱图；图3为本专利技术实施例1所制备的石墨烯表面30 μ mX30 μ m范围的增强拉曼光谱 QD峰与G峰比值)衬度图；图4为本专利技术实施例1所除去钼催化剂后将石墨烯转移到Si02/Si衬底上的光学显微镜照片；图5为本专利技术实施例2所制备的石墨烯的拉曼光谱图。具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。以下结合附图1，对本专利技术进行详细的说明1)钼催化剂衬底的制备，如采用钼箔、钼片、钼块、钼合金箔等，可以直接放入化学气相沉积反应器中使用。如采用镀钼衬底作为催化剂，可以通过电子束蒸发等方法将单质钼或钼合金蒸镀在衬底上，然后将该衬底放入化学气相沉积系统的反应室内；2)化学气相沉积系统装置如图1所示，将钼催化剂衬底置于石英管中部的衬底托中央，炉体置于石英管的外部并包围石英管，然后使用真空泵抽去石英管的空气，通入惰性保护气体(如氩气、氮气等)后开始加热，加热时也可以通入非氧化性气体，如氢气；3)当炉体中心温度达到500-1600°C时，在惰性保护气体或非氧化性气体的气氛中，通入含碳气体(如一氧化碳、甲烷、乙炔、乙醇、苯、甲苯、环己烷、酞菁)，并使石英管中的压力达到低压或常压(0. l-760torr)，在钼催化剂表面进行反应生成石墨烯薄膜；4)待反应进行0. 1-9999分钟后，停止通入含碳气体，同时停止加热，继续通入惰性保护气体或非氧化性气体冷却到室温，可以是快速降温或随炉体缓慢降温，降温速率可以是0. rc /s到100°C /s中任意一种；5)除去钼催化剂，将石墨烯转移到其他任意衬底。实施例1在钼基衬底上制备石墨烯1)将钼箔依次用四氯化碳、丙酮、酒精、去离子水超声清洗后烘干，放入化学气相沉积系统石英管内的衬底托中央。用真本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种在钼基衬底上制备石墨烯薄膜的方法，包括：将钼催化剂放入无氧反应器中，使催化剂的反应温度达到５００－１６００℃；向无氧反应器反应器中通入含碳气体，在０．１－７６０ｔｏｒｒ下反应０．１－９９９９ｍｉｎ，待炉内温度冷却至室温，得到含有石墨烯薄膜的钼金属衬底；去除钼催化剂，即得石墨烯薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴渊文，于广辉，师小萍，王彬，张燕辉，陈志蓥，
申请(专利权)人：中国科学院上海微系统与信息技术研究所，
类型：发明
国别省市：31