【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备N-氯代丁二酰亚胺的工艺。
技术介绍
现有技术在制备N-氯代丁二酰亚胺时,由于工艺步骤不合理,导致所生产出的产品的粒度难以控制,影响了产品的质量。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种工艺步骤更为合理、产品粒度易控的N-氯代丁二酰亚胺的生产工艺。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是一种 N-氯代丁二酰亚胺的生产工艺,其特点是,其步骤如下(1)氨化将丁二酸和尿素投入氨化釜,升温至150°C时开始搅拌,继续升温至 240 250°C,保温5 lOmin,出料至盆中,搅动结晶得丁二酰亚胺粗品;原料丁二酸与尿素的重量比为1 0.2 0.4;(2)精制在脱色釜内加入水,丁二酰亚胺和活性炭,升温至55 65°C脱色;脱色结束后过滤,滤液入氯化反应釜;原料水、丁二酰亚胺和活性炭的重量比为 2. 8 3. 2 1 0. 04 0. 06 ;(3)氯化将氯化反应釜降温至20 25°C时,加冰醋酸,继续降温至O 5°C时开始滴加质量浓度为10-14%的次氯酸钠溶液,反应完毕后,离心,水洗,烘干得成品;原料冰醋酸、次氯酸钠和丁二酰亚胺的重量比为1.3 1.7 5. 5 6. 5 1。以上所述的N-氯代丁二酰亚胺的生产工艺中步骤(1)中原料丁二酸与尿素的重量比优选为1 0.3;步骤O)中原料水、丁二酰亚胺和活性炭的重量比优选为3 1 0.05;步骤(3)中原料冰醋酸、次氯酸钠和丁二酰亚胺的重量比优选为 1. 5 ! 6 ! 1。 2本专利技术反应过程中涉及的主要化学反 ...
【技术保护点】
1.一种N–氯代丁二酰亚胺的生产工艺,其特征在于,其步骤如下:(1)氨化:将丁二酸和尿素投入氨化釜,升温至150℃时开始搅拌,继续升温至240~250℃,保温5~10min,出料至盆中,搅动结晶得丁二酰亚胺粗品;原料丁二酸与尿素的重量比为1∶0.2~0.4;(2)精制:在脱色釜内加入水,丁二酰亚胺和活性炭,升温至55~65℃脱色;脱色结束后过滤,滤液入氯化反应釜;原料水、丁二酰亚胺和活性炭的重量比为2.8~3.2∶1∶0.04~0.06;(3)氯化:将氯化反应釜降温至20~25℃时,加冰醋酸,继续降温至0~5℃时开始滴加质量浓度为10-14%的次氯酸钠溶液,反应完毕后,离心,水洗,烘干得成品;原料冰醋酸、次氯酸钠和丁二酰亚胺的重量比为1.3~1.7∶5.5~6.5∶1。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:张守平,
申请(专利权)人:灌南伊斯特化工有限公司,
类型:发明
国别省市:32
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