一种N–氯代丁二酰亚胺的生产工艺制造技术

技术编号:7080854 阅读:278 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术是一种N–氯代丁二酰亚胺的生产工艺,其特征在于:它是以丁二酸为主原料,依次与尿素发生氨化反应得丁二酰亚胺中间产品,丁二酰亚胺再与次氯酸钠发生氯代反应而生成N–氯代丁二酰亚胺。本发明专利技术工艺通过对生产过程中的滴加温度和保温时间进行有效地控制,使产品的粒度能得到合理地控制,提高了产品的适用性。经试验检测,本发明专利技术工艺的收率在85%以上,所制备的产品的含量大于99.0%,粒度分布佳。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备N-氯代丁二酰亚胺的工艺。
技术介绍
现有技术在制备N-氯代丁二酰亚胺时,由于工艺步骤不合理,导致所生产出的产品的粒度难以控制,影响了产品的质量。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种工艺步骤更为合理、产品粒度易控的N-氯代丁二酰亚胺的生产工艺。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是一种 N-氯代丁二酰亚胺的生产工艺,其特点是,其步骤如下(1)氨化将丁二酸和尿素投入氨化釜,升温至150°C时开始搅拌,继续升温至 240 250°C,保温5 lOmin,出料至盆中,搅动结晶得丁二酰亚胺粗品;原料丁二酸与尿素的重量比为1 0.2 0.4;(2)精制在脱色釜内加入水,丁二酰亚胺和活性炭,升温至55 65°C脱色;脱色结束后过滤,滤液入氯化反应釜;原料水、丁二酰亚胺和活性炭的重量比为 2. 8 3. 2 1 0. 04 0. 06 ;(3)氯化将氯化反应釜降温至20 25°C时,加冰醋酸,继续降温至O 5°C时开始滴加质量浓度为10-14%的次氯酸钠溶液,反应完毕后,离心,水洗,烘干得成品;原料冰醋酸、次氯酸钠和丁二酰亚胺的重量比为1.3 1.7 5. 5 6. 5 1。以上所述的N-氯代丁二酰亚胺的生产工艺中步骤(1)中原料丁二酸与尿素的重量比优选为1 0.3;步骤O)中原料水、丁二酰亚胺和活性炭的重量比优选为3 1 0.05;步骤(3)中原料冰醋酸、次氯酸钠和丁二酰亚胺的重量比优选为 1. 5 ! 6 ! 1。 2本专利技术反应过程中涉及的主要化学反应方程式如下 ①氨化反应CH2- COOHCH2-C+ NH2-〉NH + 3H20 + CO2CH2- COOHCH2-C丁二酸尿素丁二酰亚胺②氯化反应权利要求1.一种N-氯代丁二酰亚胺的生产工艺,其特征在于,其步骤如下(1)氨化将丁二酸和尿素投入氨化釜,升温至150°c时开始搅拌,继续升温至 24(T250°C,保温flOmin,出料至盆中,搅动结晶得丁二酰亚胺粗品;原料丁二酸与尿素的重量比为1 0. 2 0.4 ;(2)精制在脱色釜内加入水,丁二酰亚胺和活性炭,升温至55飞5°C脱色; 脱色结束后过滤,滤液入氯化反应釜;原料水、丁二酰亚胺和活性炭的重量比为 2. 8 3. 2:1:0. 04 0. 06 ;(3)氯化将氯化反应釜降温至20 25°C时,加冰醋酸,继续降温至(T5°C时开始滴加质量浓度为10-14%的次氯酸钠溶液,反应完毕后,离心,水洗,烘干得成品;原料冰醋酸、次氯酸钠和丁二酰亚胺的重量比为1.3 1. 7 5. 5飞.5 1。2.根据权利要求1所述的N-氯代丁二酰亚胺的生产工艺,其特征在于步骤(1)中原料丁二酸与尿素的重量比1 0.3;步骤(2)中原料水、丁二酰亚胺和活性炭的重量比为 3:1: 0.05 ;步骤(3)中原料冰醋酸、次氯酸钠和丁二酰亚胺的重量比为1.5 6 1。全文摘要本专利技术是一种N–氯代丁二酰亚胺的生产工艺,其特征在于它是以丁二酸为主原料,依次与尿素发生氨化反应得丁二酰亚胺中间产品,丁二酰亚胺再与次氯酸钠发生氯代反应而生成N–氯代丁二酰亚胺。本专利技术工艺通过对生产过程中的滴加温度和保温时间进行有效地控制,使产品的粒度能得到合理地控制,提高了产品的适用性。经试验检测,本专利技术工艺的收率在85%以上,所制备的产品的含量大于99.0%,粒度分布佳。文档编号C07D207/46GK102329261SQ20111017475公开日2012年1月25日 申请日期2011年6月24日 优先权日2011年6月24日专利技术者张守平 申请人:灌南伊斯特化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N–氯代丁二酰亚胺的生产工艺,其特征在于,其步骤如下:(1)氨化:将丁二酸和尿素投入氨化釜,升温至150℃时开始搅拌,继续升温至240~250℃,保温5~10min,出料至盆中,搅动结晶得丁二酰亚胺粗品;原料丁二酸与尿素的重量比为1∶0.2~0.4;(2)精制:在脱色釜内加入水,丁二酰亚胺和活性炭,升温至55~65℃脱色;脱色结束后过滤,滤液入氯化反应釜;原料水、丁二酰亚胺和活性炭的重量比为2.8~3.2∶1∶0.04~0.06;(3)氯化:将氯化反应釜降温至20~25℃时,加冰醋酸,继续降温至0~5℃时开始滴加质量浓度为10-14%的次氯酸钠溶液,反应完毕后,离心,水洗,烘干得成品;原料冰醋酸、次氯酸钠和丁二酰亚胺的重量比为1.3~1.7∶5.5~6.5∶1。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张守平
申请(专利权)人:灌南伊斯特化工有限公司
类型:发明
国别省市:32

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1