【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备2-氯-5-硝基苯甲酸的工艺。
技术介绍
现有技术中制备2-氯-5-硝基苯甲酸的方法是采用邻氯苯甲酸硝化后精制的方法，但由于硝化时产生较多的2-氯-3-硝基苯甲酸异构体，采用常规的精制方法很难达到较高的纯度，一般只能控制在99. 0%左右，无法满足使用的需要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺更为合理、所生产的产品纯度高的2-氯-5-硝基苯甲酸的生产工艺。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是一种 2-氯-5-硝基苯甲酸的生产工艺，其特点是，其步骤如下(1)硝化将浓硫酸和邻氯苯甲酸按重量比3. 5 4. 5 1投入硝化釜，滴加反应量的硝酸，控制温度在30 40°C，滴加完毕后，保温池以上，取样薄层层析检查无邻氯苯甲酸残留后出料入水析釜，反应生成的2-氯-5-硝基苯甲酸和2-氯-3-硝基苯甲酸结晶析出，离心过滤后得粗品；(2)碱溶将粗品投入碱溶釜，加入粗品重量3. 5 4. 5倍量的水，搅拌升温至 60 70°C，滴加液碱至pH = 7. 5，2-氯-5-硝基苯甲酸和2-氯-3-硝基苯甲酸溶解，与 NaOH反应生成2-氯-5-硝基苯甲酸钠和2-氯-3-硝基苯甲酸钠；加入适量活性炭压滤脱色，得滤液；(3)酸析将滤液投入酸析釜，滴加质量浓度为50%的硝酸溶液至pH = 2 3后， 升温至沸腾，保持至少Ih后自然冷却至38 42°C，2-氯-5-硝基苯甲酸析出，离心、水洗， 用双锥真空干燥机在0. 06MP、80 90°C下烘干，得成品。生产过程中涉及的主要化学反应...
【技术保护点】
１．一种２－氯－５－硝基苯甲酸的生产工艺，其特征在于，其步骤如下：（１）硝化：将浓硫酸和邻氯苯甲酸按重量比３．５～４．５∶１投入硝化釜，滴加反应量的硝酸，控制温度在３０～４０℃，滴加完毕后，保温２ｈ以上，取样薄层层析检查无邻氯苯甲酸残留后出料入水析釜，反应生成的２－氯－５－硝基苯甲酸和２－氯－３－硝基苯甲酸结晶析出，离心过滤后得粗品；（２）碱溶：将粗品投入碱溶釜，加入粗品重量３．５～４．５倍量的水，搅拌升温至６０～７０℃，滴加液碱至ｐＨ＝７．５，２－氯－５－硝基苯甲酸和２－氯－３－硝基苯甲酸溶解，与ＮａＯＨ反应生成２－氯－５－硝基苯甲酸钠和２－氯－３－硝基苯甲酸钠；加入适量活性炭压滤脱色，得滤液；（３）酸析：将滤液投入酸析釜，滴加质量浓度为５０％的硝酸溶液至ｐＨ＝２～３后，升温至沸腾，保持至少１ｈ后自然冷却至３８～４２℃，２－氯－５－硝基苯甲酸析出，离心、水洗，用双锥真空干燥机在０．０６ＭＰ、８０～９０℃下烘干，得成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张守平，
申请(专利权)人：灌南伊斯特化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32
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