一种无水体系邻硝基苯甲醚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种无水体系邻硝基苯甲醚的制备方法，邻硝基氯化苯、甲醇、碱化脱酸剂混合搅拌后按1h升温30℃的速度升温到回流反应后，温度控制在40-80℃，回流反应2-10h后，过滤，回收甲醇后，减压蒸馏得到产品邻硝基苯甲醚。本发明专利技术直接用邻硝基氯化苯、甲醇、碱加热所得，反应结束后直接将反应液压入储蓄槽沉淀，再回收甲醇（直接套用），精馏得到产品以及未反应的邻硝基氯化苯（套用），邻硝基氯化苯的利用率可以达到98%以上，邻硝基苯甲醚的收率达到93%-95%，而且大大提高了甲醇的利用率，减少了工艺步骤，减少了蒸馏，节约了能耗，还将传统工艺产生的废水转化为固废。本发明专利技术同传统工艺相比具有工艺短、能耗低、邻硝基氯化苯的利用率高、污染小的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种无 水体系邻硝基苯甲醚的制备方法。
技术介绍
邻硝基苯甲醚做为重要的染料、医药、有机中间体，可以用于合成邻氨基苯甲醚、 愈创木酚等。目前现有的生产工艺主要有两个路线权利要求1. ，其特征在于邻硝基氯化苯、甲醇、碱化脱酸剂混合搅拌后按Ih升温30°C的速度升温到回流反应后，温度控制在40-80°C，回流反应 2-10h后，过滤，回收甲醇后，减压蒸馏得到产品邻硝基苯甲醚，方程式2.根据权利要求1所述的，其特征在于碱化脱酸剂为强的无机碱或饱和有机碱，如氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸钾或甲醇钠或三乙胺类物质的任意一种。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述升温到回流反应的温度为70-80°C，且能实现直接升温到回流。4.根据权利要求1所述的，其特征在于回流反应时间为6H5.根据权利要求1所述的，其特征在于所述投入的物料摩尔比甲醇邻硝基氯化苯为2:1—10:1之间。6.根据权利要求5所述的，其特征在于所述投入的物料摩尔比甲醇邻硝基氯化苯为4 1一5 1之间。7.根据权利要求1所述的，其特征在于所述投入的物料摩尔比氢氧化钠邻硝基氯化苯为1:1_1. 5:1之间。8.根据权利要求1所述的，其特征在于所述投入的物料摩尔比氢氧化钠邻硝基氯化苯为1. 15:1。全文摘要本专利技术公开了，邻硝基氯化苯、甲醇、碱化脱酸剂混合搅拌后按1h升温30℃的速度升温到回流反应后，温度控制在40-80℃，回流反应2-10h后，过滤，回收甲醇后，减压蒸馏得到产品邻硝基苯甲醚。本专利技术直接用邻硝基氯化苯、甲醇、碱加热所得，反应结束后直接将反应液压入储蓄槽沉淀，再回收甲醇(直接套用)，精馏得到产品以及未反应的邻硝基氯化苯(套用)，邻硝基氯化苯的利用率可以达到98%以上，邻硝基苯甲醚的收率达到93%-95%，而且大大提高了甲醇的利用率，减少了工艺步骤，减少了蒸馏，节约了能耗，还将传统工艺产生的废水转化为固废。本专利技术同传统工艺相比具有工艺短、能耗低、邻硝基氯化苯的利用率高、污染小的优点。文档编号C07C205/37GK102320978SQ20111028327公开日2012年1月18日 申请日期2011年9月22日 优先权日2011年9月22日专利技术者邱志刚, 雍成松 申请人:江苏康恒化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种无水体系邻硝基苯甲醚的制备方法，其特征在于：邻硝基氯化苯、甲醇、碱化脱酸剂混合搅拌后按１ｈ升温３０℃的速度升温到回流反应后，温度控制在４０－８０℃，回流反应２－１０ｈ后，过滤，回收甲醇后，减压蒸馏得到产品邻硝基苯甲醚，方程式：。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邱志刚，雍成松，
申请(专利权)人：江苏康恒化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32