本发明专利技术涉及锂离子电池正极材料，具体来说涉及一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂纳米带及其制备方法和采用该材料制备的锂离子电池，属于动力电池技术领域。本发明专利技术提供的磷酸铁锂纳米带，其特征在于，所述的磷酸铁锂纳米带表面光滑，厚度60～300nm，宽度5～25μm，长度大于100μm。本发明专利技术包括四个步骤：首先，配制纺丝液，将无机盐、高分子、溶剂按照一定比例混合；其次，制备复合纳米带，采用静电纺丝技术实现；第三步，制备磷酸铁锂纳米带，通过控制热处理过程参数实现；最后，组装锂离子电池并测试其性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂离子电池正极材料，具体来说涉及一种和采用该材料制备的锂离子电池，属于动力电池
技术介绍
1997年，Goodenough等人首次报道了橄榄石型结构的LiFePO4能可逆地嵌入和脱出锂离子,可用作锂离子电池正极材料(Electrochem. Soc. , 1997,144(4) :1188-1194) 由于LiFePO4具有良好的安全性，循环性、热稳定性，同时又具有无毒、无污染、原材料来源丰富且价格低廉等优点，该材料被认为是极有可能替代现有材料的新一代正极材料，受到国内外科学工作者的广泛关注。橄榄石结构的LiFePO4是一种基于铁的化合物，相对于其他基于Co、Ni和Mn的化合物价格更为低廉，而且无毒性无污染。目前，LiFePO4的主要合成方法有高温固相法、 碳热还原法、微波法、水热法、溶胶凝胶法、共沉淀法及喷雾干燥法等。合成的LiFePO4多为球形颗粒和棒状结构。GoodenougKKi-Won Kim等课题组采用高温固相法合成了类球形的 LiFePO4CJ. Electrochem. Soc.，1997，144 :1609 1613 Journal of Power Sources. 2008, 179 :340 346 ；Ionics, 2009,15 :689 692) ；Hui-ping Liu 等以 NH4H2PO4, Li2CO3 和 Fii2O3 为原料，乙炔黑和葡萄糖为碳源，采用碳热还原法制备了 LiFeP04/C粉末，并研究了其电化学性能(Journal of Power Sources, 2008 (184) :469 472) ；Higuchi 等分别以碳酸锂和磷酸铵作为锂源和磷源，铁乳酸盐和铁醋酸盐为铁源，采用家用微波炉在惰性气氛中煅烧固体前驱物制备了 LiFePO4CJ. Power Sources, 2003,119 121 :258 洸1) ；Hongli Zou 等以FePO4为铁源，葡萄糖为碳源，采用微波法成功的制备了结晶良好的LiFeP04/C纳米粒子，粒径为 50-100nm(Materials Research Bulletin，2010，45 149 152) ；Youyong Liu 等采用平均分子量为30000的PEG为碳源制备了碳包覆的LiFePO4纳米球，在0. 1C、1C、5C 倍率下首次放电量分别为 146,128 ^P 113mAh/g (Electrochimica Acta, 2010, 55 :3921 3926) ；Yang等采用水热法成功制备了 LiFePO4，水热条件为120°C，反应釙(Electrochem. Commun. ,2001,3 505 508) ；Chi-Wi Ong等利用共沉淀法，以几种有机物作为碳源在 750°C下焙烧他得到结晶良好分散均勻的LiFePO4纳米颗粒，粒径为200nm左右(Journal of Electrochemical Society, 2007,154(6) :A527 A533)；日本的 Haoshen Zhou 课题组采用静电纺丝技术合成了内层为碳纳米管，中间为LiFePO4与无定形碳的混合物，外层为无定形碳的三层结构纳米线(ACS Applied Materials Interfaces, 2010, 2 (1) :212 218)； 中国科学技术大学的汪龙采用静电纺丝技术制备了 LiFeP04/C薄膜(中国科学技术大学博士学位论文，2010)。
技术实现思路
在
技术介绍
中采用静电纺丝技术制备的LiFePO4包含两种结构，第一种为三层复合结构纳米线，内层为多壁碳纳米管，外层为无定形碳，中间为LiFePO4与大量无定形碳的混合物，所述的三层复合结构纳米线直径大于1 μ m，而且分布不均勻，其中采用的高分子是聚丙烯酸，溶剂是甲醇和水的混合物，所述的三层复合结构纳米线中无定形碳含量高，严重降低了电池的比能量；第二种为LiFeP04/C薄膜结构，所述的LiFeP04/C薄膜结构由粒径约 10 μ m的球形粒子构成，制备中所采用的原料是还原铁粉、硝酸锂和磷酸二氢铵。本专利技术使用静电纺丝技术制备了 LiFePO4纳米带，并以LiFePO4纳米带为正极材料，组装了电池。本专利技术的技术方案是提供了一种锂离子电池正极材料，本专利技术的另一技术方案是提供了该正极材料的制备方法以及由该正极材料制备的锂离子电池。本专利技术提供的锂离子电池正极材料是磷酸铁锂纳米带，所述的磷酸铁锂纳米带，其特征在于，磷酸铁锂纳米带表面光滑，厚度60 300nm，宽度5 25 μ m，长度大于 100 μ m ；所述的磷酸铁锂纳米带的分子式为LiFePO4,为橄榄石结构。本专利技术提供的锂离子电池，其特征在于，所述的锂离子电池的正极材料为LiFePO4 纳米带，在0. IC倍率下，首次放电比容量大于154. 6mAh/g，循环20次后没有出现衰减，内阻小于60 Ω。本专利技术是这样实现的，首先，配制纺丝液，将磷酸铁锂前驱体、高分子模板剂、溶剂按照某一质量配比混合；其次，制备磷酸铁锂前驱体/高分子复合纳米带，采用静电纺丝技术通过控制纺丝电压、固化距离、环境温度及湿度实现；第三，制备磷酸铁锂纳米带，采用热处理方法通过控制升温速率、保温温度、保温时间、环境气氛实现；第四，以磷酸铁锂纳米带为正极材料，组装锂离子电池，测试所述的锂离子电池的性能。其特征在于一、纺丝液的配制(一 )将锂源，铁源，磷源溶于溶剂中，搅拌得到磷酸铁锂前驱体溶液，所述的磷酸铁锂前驱体至少含有1种锂源、1种铁源、1种磷源，所述的锂源为硝酸锂或氢氧化锂中的1 种或2种的混合物，所述的铁源为硝酸铁、醋酸亚铁、氯化铁、氯化亚铁或硫酸亚铁铵中的1 种或1种以上的混合物，所述的磷源为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵或磷酸铵中的1种或者1种以上的混合物，所述的溶剂为水、乙醇或N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)中的1种或1种以上的混合物，其中，锂源，铁源和磷源的比例按照物质的量计为1 :1:1;(二)向所述磷酸铁锂前驱体溶液中加入高分子模板剂，搅拌得到磷酸铁锂前驱体和高分子的混合纺丝液，所述的高分子模板剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚乙烯醇 (PVA)中的1种或2种的混合物；其配比(质量百分比)为磷酸铁锂前驱体 10 15%，高分子20 ；35%，溶剂50 70%;二、磷酸铁锂前驱体/高分子复合纳米带的制备采用静电纺丝方法，纺丝电压为10 25kV、固化距离为10 30cm，纺丝温度为 15 ^°C，湿度为30 55%，得到磷酸铁锂前驱体/高分子复合纳米带；三、磷酸铁锂纳米带的制备对磷酸铁锂前驱体/高分子复合纳米带进行热处理，升温速率为0. 5 10. O0C / min ；首先在300 400°C空气氛围内保温4 8小时，然后在600 900°C范围内的某一温度下氩气气氛中保温10 M小时，之后自然冷却至室温，得到磷酸铁锂纳米带；四、以所述的磷酸铁锂纳米带为正极材料，选择相应的负极材料、隔膜以及电解液组装成锂离子电池，采用LAND CT2001A多通道电池程控测试仪在室温下测试所述的的锂离子电池的性能；所述的锂离子电池使用的负极材料为金属锂片、石本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂纳米带，其特征在于，所述的磷酸铁锂纳米带表面光滑，厚度６０～３００ｎｍ，宽度５～２５μｍ，长度大于１００μｍ；所述的磷酸铁锂纳米带的分子式为ＬｉＦｅＰＯ４，为橄榄石结构。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王进贤，董相廷，郑惠元，刘桂霞，于文生，徐佳，
申请(专利权)人：长春理工大学，
类型：发明
国别省市：82
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