一种铁基REFeAsO1-xFx超导材料的制备方法，RE为镧、铈、镨、钕、钐或钆中的一种，RE为镧时，0.03≤x≤0.2；RE为铈、镨、钕、钐或钆中的一种时，0.05≤x≤0.35，其作法是：a、按铁基REFeAsO1-xFx超导材料的化学计量比，在氩气保护气氛下，分别称量REAs，Fe，Fe2O3及粒径为5-100纳米的REF3纳米粉末，混合、研磨压片；b、在氩气保护气氛下，将压片用钽片包裹，然后密封于真空石英管中；c、将石英管放入烧结炉内，在氩气保护气氛下，以100～200℃/小时升温至1050～1100℃，保温36～50小时，随炉冷却，即得。该方法制备温度低，制得的铁基REFeAsO1-xFx超导材料纯度高，成分确定、均一，性能稳定，超导转变温度高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种铁基REFeAsO卜XFX超导材料的制备方法。
技术介绍
2008年初，日本和中国科学家相继报告发现了一类新的高温超导材料——铁基超 导材料，引起了科学界的广泛关注。日本科学家首先发现，LaFeAs[(VXFJ化合物在临界温 度26开尔文时，具有超导特性(《Journal of the AmericanChemical Society》第130 巻，第3296页)。随后，中国科技大学陈仙辉领导的科研小组又发现，SmFeAsO。.8sF。^化合 物在临界温度43开尔文时也变成超导体(《Nature》第453巻，第761页)。随后，一系列 铁基REFeAs(VXFX超导材料相继出现，当RE为Ce时，最高超导转变温度为41开尔文；当RE 为Gd时，最高超导转变温度为36开尔文；中国科学院物理研究所赵忠贤领导的科研小组报 导，利用高温高压方法合成了 PrFeAsO卜XFX和NdFeAs(VXFX化合物，其超导临界温度可达52 禾口 51. 9开尔文(《Materials Research I皿ovations》第12巻，第105页；《Europhysics Letters》第82巻，第57002页)。中日科学家新发现的这一系列铁基超导材料都具有相 同的晶体结构，它们在有些方面与铜基超导材料相似。新的铁基超导材料有可能会为探究 高温超导机制提供一个更清晰的体系。另外由于该材料本身的一些优点——较长的相干长 度、较高的超导临界温度和上临界磁场，在超导强电和电子学方面有良好的应用前景。 现有铁基REFeAs(VXFX超导材料的制备方法分为常压制备和高压制备两种。在常 压制备时，需在石英管内烧结，烧结温度最低需要115(TC，特别是GdFeAs(V,F,超导材料的 制备温度需要1200°C，由于烧结温度高，已达到烧结用石英管的极限承受温度，并且反应中 挥发的氟会和石英管发生化学反应，使石英管很容易破裂，从而导致制得样品的实际组分 离预定偏离较大，样品中含有大量杂相。高压制备时，需要3-6GPa的高压条件，如此高的高 压条件其实现十分困难，高压设备复杂，成本高。经检测，高压法制得的样品其单相性仍然 较差。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种铁基REFeAs(VXFX超导材料的制备方法，该方法制备 温度低，制得的铁基REFeAsO卜XFX超导材料纯度高，成分确定、均一，单相性好，性能稳定，超导转变温度高。 本专利技术实现其专利技术目的所采用的技术方案是一种铁基REFeAs(VXFX超导材料的 制备方法，RE为镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)或钆(Gd)中的一种，RE为镧 (La)时，O. 03《x《0. 2 ;RE为铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)或钆(Gd)中的一种时， 0. 05《x《0. 35，其具体作法是 a、备料按铁基REFeAsO卜XFX超导材料的化学计量比，在氩气保护气氛下，分别称量REAs， Fe， Fe203及粒径为5-100纳米的REF3粉末，混合、研磨均匀后压片； b、封管在氩气保护气氛下，将压片用钽片包裹，然后密封于真空石英管中； c、烧结将石英管放入烧结炉内，在氩气保护气氛下，以100 200°C /小时的速 率升温至1050 110(TC，保温36 50小时后，随炉冷却，即得。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果是 —、选用5-100纳米的纳米级REF3粉未，作为铁基REFeAsO卜XFX超导材料中氟的 原材料，有利于和其他原料充分混合均匀，并且有利于REF3和其他原料充分发生反应，生成 REFeAs(Vfx超导材料，避免氟的损失，从而使制得的REFeAsO卜x&超导材料成分确定、均一。 二、选用具有纳米尺寸的REF3有利于降低烧结温度，使本专利技术方法的制备温度最 高为1050 110(TC，与现有技术相比降低了 IO(TC左右。温度的降低进一步抑制了氟的 挥发；并且该温度在石英管极限承受温度以下，从而能够保证石英管不会发生破裂，原料在 密封石英管中完全反应，不会外漏，也不会和石英管发生反应。进一步保证了制得的铁基 REFeAs(VXFX超导材料纯度高，单相性好，成分确定、均一，性能稳定，超导转变温度高。 三、所有操作均在氩气保护气氛下进行，这样做可以防止原料中Sm、 Fe及As的氧 化，进一步确保制得物中氧的量由原料中氧的量来精确控制，保证制得物成分确定、均一， 也保证了制得物的超导电性。同时也可避免有毒的As及其氧化物对操作人员的伤害。 实验结果证明本专利技术方法制备的REFeAs(V,F,超导材料其单相性很好，超导转变 温度高。实验测得制得的SmFeAsO卜XFX体系中最高超导转变温度可达55K， CeFeAsO卜XFX体系 中最高超导转变温度可达42K， LaFeAs(VXFX体系中最高超导转变温度可达26K， PrFeAsO卜XFX 体系中最高超导转变温度可达53K， NdFeAs(VXFX体系中最高超导转变温度可达52K， GdFeAs(VXFX体系中最高超导转变温度可达41K。 下面结合附图和具体的实施方式对本专利技术作进一步的详细说明。 附图说明 图1是本专利技术实施例一制备的铁基SmFeAsO。.95F。.。5超导材料的X射线衍射图谱。 其中纵坐标为衍射强度，单位为任意单位；横坐标为衍射角2 e ，单位为度(deg)。 图2是本专利技术实施例一制备的铁基SmFeAsO。.95F。.。5超导材料的磁化曲线。其中 纵坐标为磁矩(Moment)，单位为电磁学单位(emu/g);横坐标为温度，单位为K (Kelvin开尔 文)。 图3是本专利技术实施例三制备的铁基SmFeAsO。.8F。.2超导材料的电阻率随温度的变 化曲线。 图4是本专利技术实施例六制备的铁基GdFeAsO。.9F。.工超导材料的X射线衍射图谱。其中纵坐标为衍射强度，单位为任意单位；横坐标为衍射角2 e ，单位为度(deg)。 图5是本专利技术实施例六制备的铁基GdFeAS0。.9Fai超导材料的电阻率随温度的变化曲线。 图6是本专利技术实施例七制备的铁基GdFeAsO。.8F。.2超导材料的电阻率随温度的变 化曲线。图3、图5、图6中纵坐标为电阻率(Resistivity)，单位为mQ cm ;横坐标为温 度，单位为K(开尔文)。具体实施方式 实施例一4 —种铁基REFeAs(VXFX超导材料的制备方法，RE为镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕 (Nd)、钐(Sm)或礼(Gd)中的一种，RE为La时，0. 03《x《0. 2 ;RE为Ce、 Pr、 Nd、 Sm或Gd 中的一种时，O. 05《x《0. 35。本例中RE为Sm， x = 0. 05，其具体作法是 a、备料按铁基SmFeAsO。.95F。.。5超导材料的化学计量比，在氩气保护气氛下，分别 称量SmAs， Fe， Fe203及粒径为5-100纳米的SmF3纳米级粉末，混合、研磨均匀后压片； b、封管在氩气保护气氛下，将压片用钽片包裹，然后密封于真空石英管中； c、烧结将石英管放入烧结炉内，在氩气保护气氛下，以IO(TC /小时的速率升温 至IIO(TC，保温48小时后，随炉冷却，即得。 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铁基ＲＥＦｅＡｓＯ↓［１－ｘ］Ｆ↓［ｘ］超导材料的制备方法，ＲＥ为镧（Ｌａ）、铈（Ｃｅ）、镨（Ｐｒ）、钕（Ｎｄ）、钐（Ｓｍ）或钆（Ｇｄ）中的一种，ＲＥ为镧（Ｌａ）时，０．０３≤ｘ≤０．２；ＲＥ为铈（Ｃｅ）、镨（Ｐｒ）、钕（Ｎｄ）、钐（Ｓｍ）或钆（Ｇｄ）中的一种时，０．０５≤ｘ≤０．３５，其具体作法是： ａ、备料 按铁基ＲＥＦｅＡｓＯ１－ｘＦｘ超导材料的化学计量比，在氩气保护气氛下，分别称量ＲＥＡｓ，Ｆｅ，Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］及粒径为５－１００纳米的ＲＥＦ３粉末，混合、研磨均匀后压片； ｂ、封管 在氩气保护气氛下，将压片用钽片包裹，然后密封于真空石英管中； ｃ、烧结 将石英管放入烧结炉内，在氩气保护气氛下，以１００～２００℃／小时的速率升温至１０５０～１１００℃，保温３６～５０小时后，随炉冷却，即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：崔雅静，陈永亮，赵勇，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：90
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